ヒントとコツ
LFAによる比熱の測定
この方法では、光フラッシュ（ランプ）または短いレーザーパルスによって試料の下面を加熱し、その結果生じる試料上面の温度上昇を赤外線検出器を使って測定する。
この方法は1961年にParkerらによって導入され、当初は等方性材料と断熱条件、すなわち環境との熱交換を考慮しない場合に限定されていた。
しかし、長年の間に、実験データを調整するための数学的モデルが改良され、熱損失、パルス長効果などの要因が含まれるようになりました。こうして、レーザーまたは光フラッシュ分析は、熱拡散率および熱伝導率を決定するための世界的な手法として選択されるようになりました。
これは不連続的な測定技術であり、定められた温度ステップまで加熱した後、温度を一定に保つ。温度安定後、一般に3～5回の測定が行われる。熱拡散率の計算には、半減時間t1/2（ステップの高さの半分に相当する時間）が使用されます。絶対温度上昇（段差の高さ）は、比熱を決定するために使用することができます。比熱は試料の熱容量に間接的に比例します。
LFA測定による比熱測定方法はASTM E1461-07の附属書X2に詳細に記載されている。この規格の主な要求事項の1つは、比熱値が既知の標準物質を使用することです。未知の材料の比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpは、試料と基準物質のシグナルハイトを比較することで計算できます（式を参照）。
LFA測定による比熱測定方法はASTM E1461-07の附属書X2に詳細に記載されている。この規格の主な要求事項の1つは、比熱値が既知の標準物質を使用することです。未知の材料の比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpは、試料と基準物質のシグナルハイトを比較することで計算できます（式を参照）。
- T：検出器信号の高さ
- Q：パルスエネルギー
- ゲイン：熱上昇に対する増幅ゲイン
- ρ：密度
- L：試料の厚さ
- R：試料の半径
現在のところ、この目的に適したサイズ（直径12.7 mm）の認定標準材料は市販されていません。そのためASTM規格では、熱伝導率標準物質としてNISTが配布している電解鉄やPOCO黒鉛（AXM -5QA）など、熱拡散率を調べるための業界で認められた標準物質を附属書X3にいくつか挙げています。
NETZSCH は、様々な温度と熱拡散率の範囲に合わせた以下の標準物質を提供しています：
- POCOグラファイト
- Al2O3
- パイロセラム9606
- 電解鉄
- ステンレス鋼（SRM 1461）、
- アルミニウム
- パイレックス
- 銅。
絶対ステップ高さ（試料表面の温度上昇）の正確な比較のためには、試料とリファレンスの測定パラメータを同一にすることを推奨します。
分析する面積だけでなく、表面の放射率にも特別な注意を払わなければならない。グラファイトをできるだけ均一にコーティングすることで、安定した放射率を保証することができる。分析する領域は、カバープレートの開口部の直径に対応する。試料とリファレンスのサイズや形状が異なっていても、カバープレートの直径は一致していなければなりません。
LFA 447 NanoFlash®の場合、試料表面と検出器の間の空間も考慮する必要があります。例えば、試料が標準試料よりかなり薄い場合は、リングなどの支持体を用いて試料を高い位置に設置する必要があります。
DSCによるcp測定と同様に、試料とリファレンスの測定は、同時または連続して行うことが望ましい。コンパクトな固体の場合、比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp精度は±5～7％またはそれ以上（試料調製に依存）を達成できる。この方法は、ペースト、粉末、液体、または不均一な試料には適していません。
下図は、LFA測定で得られたステンレス鋼（熱伝導率の標準物質SRM1461）の比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpデータを、DSC調査から得られた比熱値と比較したものです。データの偏差は、±3%を示すエラーバーよりもかなり小さい。