Tippek és trükkök
A fajhő meghatározása LFA segítségével
Ennél a módszernél a minta alsó felületét fényvillanással (lámpa) vagy rövid lézerimpulzussal melegítik, és a minta felső felületének hőmérséklet-emelkedését infravörös érzékelővel mérik.
Ezt a módszert 1961-ben Parker et al. vezette be, és kezdetben izotróp anyagokra és AdiabatikusAz adiabatikus olyan rendszert vagy mérési módot ír le, amelyben nincs hőcsere a környezettel. Ez az üzemmód a gyorsuló sebességű kalorimetria módszerének (ARC) megfelelő kalorimetriás készülékkel valósítható meg. Egy ilyen készülék fő célja a forgatókönyvek és a termikus elszabaduló reakciók tanulmányozása. Az adiabatikus üzemmód rövid leírása a következő: "nincs hő befelé - nincs hő kifelé".adiabatikus körülményekre korlátozódott, azaz nem vették figyelembe a környezettel való hőcserét.
Az évek során azonban a kísérleti adatok kiigazítására szolgáló matematikai modelleket finomították, és olyan tényezőket vontak be, mint a hőveszteség, az impulzushossz-hatások stb. A lézer- vagy fényvillanáselemzés így világszerte a hődiffúzió és a hővezetés meghatározásának választott módszerévé vált.
Ez egy diszkontinuus mérési technika, amely meghatározott hőmérsékleti lépésekig melegít, majd a hőmérsékletet állandó értéken tartja. A hőmérséklet stabilizálása után általában három-öt mérést végeznek. A minta felső felületén a hőmérsékletnövekedés viszonylag alacsony, és általában kevesebb, mint 1 K. A hővezetési tényező kiszámításához a t1/2 felezési időt (a lépésmagasság felének megfelelő időt) használják. Az abszolút hőmérsékletnövekedés (lépésmagasság) felhasználható a fajhő meghatározásához. Ez közvetve arányos a minta hőkapacitásával.
A fajhő LFA-mérésekkel történő meghatározásának módszerét részletesen az ASTM E1461-07 szabvány X2. melléklete ismerteti. E szabvány egyik fő követelménye az ismert fajhőértékkel rendelkező referenciaanyag használata. Az ismeretlen anyag Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp értéke kiszámítható a minta és a referenciaanyag jelmagasságának összehasonlításával (lásd a képletet).
A fajhő LFA-mérésekkel történő meghatározásának módszerét az ASTM E1461-07 szabvány X2. melléklete részletesen ismerteti. E szabvány egyik fő követelménye az ismert fajhőértékkel rendelkező referenciaanyag használata. Az ismeretlen anyag Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp értéke kiszámítható a minta és a referenciaanyag jelmagasságának összehasonlításával (lásd a képletet).
- T: az érzékelő jelek magassága
- Q: impulzus energia
- Erősítés: a hőemelkedés erősítése
- ρ: SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség
- L: a minta vastagsága
- R: a minta sugara
A piacon egyelőre nem állnak rendelkezésre megfelelő méretű (12,7 mm átmérőjű), tanúsított szabványos anyagok erre a célra. Az ASTM szabvány ezért a X3. mellékletben több, az ipar által elfogadott referenciaanyagot sorol fel a hővezetési képesség vizsgálatára, mint például az elektrolitvas és a POCO grafit (AXM -5QA), amelyeket a NIST forgalmaz hővezetési szabványként.
NETZSCH a következő referenciaanyagokat kínálja Önnek, különböző hőmérséklet- és hővezetési tartományokra szabva:
- POCO grafit,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Elektrolitikus vas,
- Rozsdamentes acél (SRM 1461),
- alumínium,
- Pyrex és
- Réz.
Az abszolút lépésmagasságok (hőmérsékletnövekedés a minta felületén) pontos összehasonlíthatósága érdekében a minta és a referencia mérések azonos kísérleti paraméterei javasoltak.
Különös figyelmet kell fordítani a felület emissziós képességére, valamint az elemzendő területre. Az egyenletes emissziós képesség a lehető legegyenletesebb grafitbevonattal biztosítható. Az elemzendő terület megfelel a fedőlapon lévő nyílás átmérőjének. Még ha a minta és a referencia mérete vagy geometriája egyébként különbözik is, a fedőlapok átmérőjének meg kell egyeznie.
Az LFA 447 NanoFlash® esetében figyelembe kell venni az anyagfelület és a detektor közötti helyet is. Ha a minta például lényegesen vékonyabb, mint a referenciaanyag, akkor a mintát ennek megfelelően magasabbra kell helyezni egy gyűrű vagy hasonló tartó segítségével.
A cp DSC-vel történő meghatározásához hasonlóan a minta és a referenciaanyag mérését célszerű egyidejűleg vagy közvetlenül egymás után végezni. Kompakt szilárd anyagok esetében +/- 5-7%-os vagy jobb Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp pontosság érhető el (a minta előkészítésétől függően). Ez a módszer nem alkalmas paszták, porok, folyadékok vagy inhomogén minták esetén.
Az alábbi ábra a rozsdamentes acél (SRM 1461 szabványos referenciaanyag a hővezetés tekintetében) LFA mérésekkel kapott Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-adatait mutatja, összehasonlítva a DSC-vizsgálatból származó fajhőértékekkel. Az adatok eltérése lényegesen kisebb, mint a feltüntetett hibasávok, amelyek +/- 3%-ot jelentenek.