Wskazówki i porady
Określanie ciepła właściwego za pomocą LFA
W tej metodzie dolna powierzchnia próbki jest ogrzewana przez błysk światła (lampę) lub krótki impuls laserowy, a wynikający z tego wzrost temperatury na górnej powierzchni próbki jest mierzony za pomocą detektora podczerwieni.
Metoda ta została wprowadzona w 1961 roku przez Parkera i in. i początkowo ograniczała się do materiałów izotropowych i warunków adiabatycznych, tj. nie uwzględniała wymiany ciepła z otoczeniem.
Jednak z biegiem lat modele matematyczne do dostosowywania danych eksperymentalnych zostały udoskonalone i uwzględniono takie czynniki, jak straty ciepła, efekty długości impulsu itp. W ten sposób analiza laserowa lub analiza błysku światła stała się ogólnoświatową metodą z wyboru do określania dyfuzyjności cieplnej i przewodności cieplnej.
Jest to nieciągła technika pomiarowa, która nagrzewa się do określonych stopni temperatury, a następnie utrzymuje stałą temperaturę. Po ustabilizowaniu się temperatury zazwyczaj przeprowadza się od trzech do pięciu pomiarów. Wzrost temperatury na górnej powierzchni próbki jest stosunkowo niski i zwykle wynosi mniej niż 1 K. Do obliczenia dyfuzyjności cieplnej stosuje się czas połówkowy t1/2 (czas odpowiadający połowie wysokości stopnia). Bezwzględny wzrost temperatury (wysokość stopnia) można wykorzystać do określenia ciepła właściwego. Jest ono pośrednio proporcjonalne do pojemności cieplnej próbki.
Metoda określania ciepła właściwego za pomocą pomiarów LFA została szczegółowo opisana w normie ASTM E1461-07, załącznik X2. Jednym z głównych wymagań tej normy jest użycie materiału referencyjnego o znanej wartości ciepła właściwego. Wartość Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp nieznanego materiału można obliczyć poprzez porównanie wysokości sygnału między próbką a materiałem odniesienia (patrz wzór).
Metoda określania ciepła właściwego za pomocą pomiarów LFA została szczegółowo opisana w normie ASTM E1461-07, załącznik X2. Jednym z głównych wymagań tej normy jest użycie materiału referencyjnego o znanej wartości ciepła właściwego. Wartość Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp nieznanego materiału można obliczyć poprzez porównanie wysokości sygnału między próbką a materiałem odniesienia (patrz wzór).
- T: wysokość sygnałów detektora
- Q: energia impulsu
- Wzmocnienie: Wzmocnienie dla wzrostu temperatury
- ρ: gęstość
- L: grubość próbki
- R: promień próbki
Jak dotąd na rynku nie ma certyfikowanych materiałów standardowych o odpowiednim rozmiarze (12,7 mm średnicy) dostępnych do tego celu. Dlatego też norma ASTM wymienia w załączniku X3 kilka zaakceptowanych przez przemysł materiałów referencyjnych do badania dyfuzyjności cieplnej, takich jak żelazo elektrolityczne i grafit POCO (AXM -5QA), które są dystrybuowane przez NIST jako wzorce przewodności cieplnej.
NETZSCH oferuje następujące materiały referencyjne, dostosowane do różnych zakresów temperatur i dyfuzyjności cieplnej:
- Grafit POCO,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Żelazo elektrolityczne,
- Stal nierdzewna (SRM 1461),
- aluminium,
- Pyrex i
- Miedź.
W celu dokładnego porównania bezwzględnych wysokości stopni (wzrostów temperatury na powierzchni próbki) zaleca się stosowanie identycznych parametrów eksperymentalnych dla próbek i pomiarów referencyjnych.
Szczególną uwagę należy zwrócić na emisyjność powierzchni, jak również na analizowany obszar. Stałą emisyjność można zagwarantować poprzez możliwie równomierne pokrycie grafitem. Analizowany obszar odpowiada średnicy otworu w pokrywie. Nawet jeśli rozmiary lub geometria próbki i próbki referencyjnej różnią się, średnice pokryw muszą się zgadzać.
W przypadku LFA 447 NanoFlash® należy również wziąć pod uwagę ilość miejsca między powierzchnią materiału a detektorem. Jeśli na przykład próbka jest znacznie cieńsza niż materiał referencyjny, próbkę należy umieścić odpowiednio wyżej za pomocą pierścienia lub podobnego wspornika.
Podobnie jak w przypadku oznaczania cp za pomocą DSC, zaleca się jednoczesne lub następujące bezpośrednio po sobie pomiary próbki i materiału odniesienia. W przypadku zwartych ciał stałych można osiągnąć dokładność Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp +/- 5-7% lub lepszą (w zależności od przygotowania próbki). Metoda ta nie jest odpowiednia dla past, proszków, cieczy lub niejednorodnych próbek.
Poniższy rysunek przedstawia dane Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp stali nierdzewnej (standardowy materiał referencyjny SRM 1461 dla przewodności cieplnej) uzyskane z pomiarów LFA w porównaniu z wartościami ciepła właściwego wynikającymi z badania DSC. Odchylenie danych jest znacznie niższe niż wskazane słupki błędów, które reprezentują +/- 3%.