Conseils et astuces

Détermination de la chaleur spécifique au moyen de la LFA

Dans cette méthode, la surface inférieure d'un échantillon est chauffée par un flash lumineux (lampe) ou une courte impulsion laser et l'augmentation de température qui en résulte sur la surface supérieure de l'échantillon est mesurée à l'aide d'un détecteur infrarouge.

Cette méthode a été introduite en 1961 par Parker et al. et était initialement limitée aux matériaux isotropes et aux conditions adiabatiques, c'est-à-dire qu'aucun échange de chaleur avec l'environnement n'était pris en compte.

Au fil des années, les modèles mathématiques permettant d'ajuster les données expérimentales ont été affinés et des facteurs tels que la perte de chaleur, les effets de la longueur d'impulsion, etc. ont été inclus. L'analyse par laser ou flash lumineux est ainsi devenue une méthode de choix dans le monde entier pour la détermination de la diffusivité et de la conductivité thermiques.

Il s'agit d'une technique de mesure discontinue qui consiste à chauffer à des niveaux de température définis, puis à maintenir la température constante. Après stabilisation de la température, trois à cinq mesures sont généralement effectuées. L'augmentation de température sur la surface supérieure de l'échantillon est relativement faible et s'élève normalement à moins de 1 K. Pour calculer la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, on utilise le demi-temps _t1/2 (temps correspondant à la moitié de la hauteur de l'échelon). L'augmentation absolue de la température (hauteur de marche) peut être utilisée pour déterminer la chaleur spécifique. Elle est indirectement proportionnelle à la capacité thermique de l'échantillon.

Graphique illustrant la courbe de réponse à la température dans l'analyse flash laser (LFA) pour la mesure des capacités thermiques spécifiques.

La méthode de détermination de la chaleur spécifique à l'aide de mesures LFA est décrite en détail dans la norme ASTM E1461-07, annexe X2. L'une des principales exigences de cette norme est l'utilisation d'un matériau de référence dont la chaleur spécifique est connue. Le _{Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp} d'un matériau inconnu peut être calculé en comparant les hauteurs de signal entre l'échantillon et la référence (voir la formule).

Équation pour le calcul de la chaleur spécifique (cp) à l'aide des mesures de l'ACL, en comparant l'échantillon et les matériaux de référence.

T : hauteur des signaux du détecteur
Q : énergie de l'impulsion
Gain : gain d'amplification pour l'élévation thermique
ρ : densité
L : épaisseur de l'échantillon
R : rayon de l'échantillon

À ce jour, il n'existe pas sur le marché de matériaux standards certifiés de taille appropriée (12,7 mm de diamètre). C'est pourquoi la norme ASTM énumère dans l'annexe X3 plusieurs matériaux de référence acceptés par l'industrie pour l'étude de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, tels que le fer électrolytique et le graphite POCO (AXM -5QA), qui sont distribués par le NIST en tant qu'étalons de Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique.

NETZSCH le NIST met à votre disposition les matériaux de référence suivants, adaptés à différentes gammes de température et de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique :

Graphite POCO,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Fer électrolytique,
Acier inoxydable (SRM 1461),
aluminium,
Pyrex et
Cuivre.

Pour une comparabilité précise des hauteurs d'échelon absolues (augmentation de la température à la surface de l'échantillon), il est recommandé d'utiliser des paramètres expérimentaux identiques pour les mesures de l'échantillon et de la référence.

Une attention particulière doit être accordée à l'émissivité de la surface ainsi qu'à la zone à analyser. Une émissivité constante peut être garantie en recouvrant la surface de graphite le plus uniformément possible. La zone à analyser correspond au diamètre de l'ouverture de la plaque de recouvrement. Même si les tailles ou les géométries de l'échantillon et de la référence diffèrent, les diamètres des plaques de recouvrement doivent correspondre.

Pour le LFA 447 NanoFlash®, il faut également tenir compte de l'espace entre la surface du matériau et le détecteur. Si l'échantillon est nettement plus fin que le matériau de référence, par exemple, l'échantillon doit être placé plus haut au moyen d'un anneau ou d'un support similaire.

Comme pour la détermination du _cp par DSC, il est conseillé d'effectuer les mesures de l'échantillon et de la référence soit simultanément, soit immédiatement l'une après l'autre. Pour les solides compacts, une précision de _{Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp} de +/- 5-7% ou mieux peut être obtenue (en fonction de la préparation de l'échantillon). Cette méthode ne convient pas aux pâtes, aux poudres, aux liquides ou aux échantillons non homogènes.

Graphique comparant la chaleur spécifique et la diffusivité thermique de l'acier inoxydable (SRM 1461) à différentes températures, avec des barres d'erreur.

La figure ci-dessous illustre les données de _{Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp} de l'acier inoxydable (matériau de référence standard SRM 1461 pour la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique) obtenues avec les mesures LFA en comparaison avec les valeurs de chaleur spécifique résultant d'une étude DSC. La déviation des données est considérablement inférieure aux barres d'erreur indiquées, qui représentent +/- 3 %.