Tipy a triky
Stanovení měrného tepla pomocí LFA
Při této metodě se spodní povrch vzorku zahřívá světelným zábleskem (lampou) nebo krátkým laserovým pulsem a výsledný nárůst teploty na horním povrchu vzorku se měří pomocí infračerveného detektoru.
Tuto metodu zavedl v roce 1961 Parker a kol. a zpočátku byla omezena na izotropní materiály a adiabatické podmínky, tj. nezohledňovala se tepelná výměna s okolím.
V průběhu let však byly matematické modely pro úpravu experimentálních dat zdokonaleny a byly zahrnuty faktory, jako jsou tepelné ztráty, vliv délky impulzu atd. Analýza pomocí laseru nebo světelného záblesku se tak stala celosvětově oblíbenou metodou pro stanovení tepelné difuzivity a vodivosti.
Jedná se o diskontinuální měřicí techniku, která zahřívá na definované teplotní stupně a poté udržuje konstantní teplotu. Po ustálení teploty se zpravidla provede tři až pět měření. Nárůst teploty na horním povrchu vzorku je relativně malý a obvykle činí méně než 1 K. Pro výpočet tepelné difuzivity se používá poločas t1/2 (čas odpovídající polovině výšky kroku). Absolutní nárůst teploty (výška kroku) lze použít k určení měrného tepla. To je nepřímo úměrné tepelné kapacitě vzorku.
Metoda stanovení měrného tepla pomocí měření LFA je podrobně popsána v příloze X2 normy ASTM E1461-07. Jedním z hlavních požadavků této normy je použití referenčního materiálu se známou hodnotou měrného tepla. Hodnotu Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp neznámého materiálu lze vypočítat porovnáním výšky signálu mezi vzorkem a referenčním materiálem (viz vzorec).
Metoda stanovení měrného tepla pomocí měření LFA je podrobně popsána v příloze X2 normy ASTM E1461-07. Jedním z hlavních požadavků této normy je použití referenčního materiálu se známou hodnotou měrného tepla. Hodnotu Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp neznámého materiálu lze vypočítat porovnáním výšky signálu mezi vzorkem a referenčním materiálem (viz vzorec).
- T: výška signálů detektoru
- Q: energie impulzu
- Gain: zesílení pro tepelný nárůst
- ρ: HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota
- L: tloušťka vzorku
- R: poloměr vzorku
Na trhu zatím nejsou k dispozici žádné certifikované standardní materiály vhodné velikosti (průměr 12,7 mm) pro tento účel. Norma ASTM proto v příloze X3 uvádí několik průmyslově uznávaných referenčních materiálů pro studium tepelné difuzivity, jako je elektrolytické železo a grafit POCO (AXM -5QA), které distribuuje NIST jako etalony tepelné vodivosti.
NETZSCH vám nabízí následující referenční materiály, přizpůsobené různým teplotám a rozsahům tepelné difuzivity:
- POCO grafit,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Elektrolytické železo,
- Nerezová ocel (SRM 1461),
- hliník,
- Pyrex a
- Měď.
Pro přesnou srovnatelnost absolutních výšek kroků (nárůsty teploty na povrchu vzorku) se doporučují shodné experimentální parametry pro měření vzorku a referenční měření.
Zvláštní pozornost je třeba věnovat emisivitě povrchu i analyzované oblasti. Stejnou emisivitu lze zajistit co nejrovnoměrnějším pokrytím grafitem. Analyzovaná plocha odpovídá průměru otvoru v krycí desce. I když se velikost nebo geometrie vzorku a referenční desky jinak liší, průměry krycích desek se musí shodovat.
U přístroje LFA 447 NanoFlash® je třeba vzít v úvahu také velikost prostoru mezi povrchem materiálu a detektorem. Pokud je vzorek například výrazně tenčí než referenční materiál, měl by být vzorek umístěn přiměřeně výše pomocí kroužku nebo podobné podpěry.
Stejně jako při stanovení cp pomocí DSC se doporučuje provádět měření vzorku a referenčního materiálu buď současně, nebo bezprostředně po sobě. U kompaktních pevných látek lze dosáhnout přesnosti Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp +/- 5-7 % nebo lepší (v závislosti na přípravě vzorku). Tato metoda není vhodná pro pasty, prášky, kapaliny nebo nehomogenní vzorky.
Na následujícím obrázku jsou znázorněny údaje o Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp nerezové oceli (standardní referenční materiál SRM 1461 pro tepelnou vodivost) získané pomocí měření LFA ve srovnání s hodnotami měrného tepla získanými při vyšetření DSC. Odchylka údajů je podstatně nižší než uvedené chybové úsečky, které představují +/- 3 % .