팁 및 유용한 정보

LFA를 통한 비열 결정

이 방법에서는 시료의 바닥 표면을 플래시(램프) 또는 짧은 레이저 펄스로 가열하고 적외선 감지기를 사용하여 시료의 상단 표면에서 발생하는 온도 상승을 측정합니다.

이 방법은 1961년 Parker 등에 의해 도입되었으며 처음에는 등방성 물질과 단열 조건으로 제한되어 환경과의 열 교환이 고려되지 않았습니다.

그러나 수년에 걸쳐 실험 데이터를 조정하는 수학적 모델이 개선되고 열 손실, 펄스 길이 효과 등과 같은 요소가 포함되었습니다. 따라서 레이저 또는 광 플래시 분석은 열 확산도 및 전도도 측정을 위해 전 세계적으로 선택되는 방법이 되었습니다.

이는 정의된 온도 단계로 가열한 다음 온도를 일정하게 유지하는 불연속 측정 기법입니다. 온도 안정화 후 일반적으로 3~5회 측정이 수행됩니다. 시료 상단 표면의 온도 상승은 상대적으로 낮으며 일반적으로 1K 미만입니다. 열 확산도를 계산하기 위해 반 시간 _t1/2 (스텝 높이의 절반에 해당하는 시간)가 사용됩니다. 절대 온도 상승(스텝 높이)을 사용하여 비열을 결정할 수 있습니다. 비열은 시료의 열용량에 간접적으로 비례합니다.

LFA 측정으로 비열을 측정하는 방법은 ASTM E1461-07, 부록 X2에 자세히 설명되어 있습니다. 이 표준의 주요 요구 사항 중 하나는 비열 값이 알려진 기준 물질을 사용해야 한다는 것입니다. 알 수 없는 물질의 비열은 시료와 기준 물질 간의 신호 높이를 비교하여 계산할 수 있습니다(공식 참조).

T: 검출기 신호의 높이
Q: 펄스 에너지
게인: 열 상승에 대한 증폭 이득
ρ: 밀도
L: 시료의 두께
R: 시료의 반경

아직까지 시중에는 이 용도로 사용할 수 있는 적절한 크기(직경 12.7 mm)의 인증된 표준 재료가 없습니다. 따라서 ASTM 표준에는 전해철 및 POCO 흑연(AXM -5QA) 등 업계에서 열전도도 표준으로 배포하는 여러 가지 열확산도 연구용 참고 자료가 부록 X3에 나열되어 있습니다(NIST에서 열전도도 표준으로 배포).

NETZSCH 다양한 온도 및 열 확산도 범위에 맞춰 다음과 같은 참조 자료를 제공합니다:

POCO 흑연,
_Al2O3,
파이로세람 9606,
전해철,
스테인리스 스틸(SRM 1461),
알루미늄
파이렉스 및
구리.

절대 단계 높이(시료 표면의 온도 상승)의 정확한 비교 가능성을 위해 시료 및 기준 측정에 대해 동일한 실험 파라미터를 사용하는 것이 좋습니다.

분석할 영역뿐만 아니라 표면의 방사율에도 특별한 주의를 기울여야 합니다. 흑연으로 가능한 한 균일하게 코팅하면 일관된 방사율을 보장할 수 있습니다. 분석할 면적은 커버 플레이트의 개구부 직경에 해당합니다. 시료와 기준의 크기나 형상이 다르더라도 커버 플레이트의 직경은 일치해야 합니다.

LFA 447 NanoFlash®의 경우, 재료 표면과 검출기 사이의 공간도 고려해야 합니다. 예를 들어 시료가 기준 물질보다 상당히 얇은 경우 링 또는 이와 유사한 지지대를 사용하여 시료를 더 높게 배치해야 합니다.

DSC를 통한_CP 측정과 마찬가지로 시료와 기준 측정을 동시에 또는 즉시 연속적으로 수행하는 것이 좋습니다. 소형 고체의 경우 시료 준비에 따라 +/- 5-7% 이상의_{비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp} 정확도를 얻을 수 있습니다(시료 준비에 따라 다름). 이 방법은 페이스트, 분말, 액체 또는 불균일 시료에는 적합하지 않습니다.

아래 그림은 LFA 측정으로 얻은 스테인리스강(열전도율 표준 기준 물질 SRM 1461)의_{비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp} 데이터를 DSC 조사 결과의 비열 값과 비교하여 나타낸 것입니다. 데이터의 편차는 +/- 3% 를 나타내는 오차 막대보다 상당히 낮습니다.