Tips och tricks
Bestämning av den specifika värmen med hjälp av LFA
I denna metod värms provets undersida upp med en ljusblixt (lampa) eller en kort laserpuls och den resulterande temperaturökningen på provets ovansida mäts med en infraröd detektor.
Denna metod introducerades 1961 av Parker et al. och var ursprungligen begränsad till isotropa material och adiabatiska förhållanden, dvs. ingen hänsyn togs till värmeutbyte med omgivningen.
Under årens lopp har dock matematiska modeller för justering av experimentella data förfinats och faktorer som värmeförlust, pulslängdseffekter etc. har inkluderats. Laser- eller ljusblixtanalys har därmed blivit en världsomspännande metod för bestämning av värmediffusivitet och Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga.
Det är en diskontinuerlig mätteknik som värmer upp till definierade temperatursteg och sedan håller temperaturen konstant. Efter temperaturstabilisering utförs i allmänhet tre till fem mätningar. Temperaturökningen på provets ovansida är relativt låg och uppgår normalt till mindre än 1 K. För att beräkna den termiska diffusiviteten används halveringstiden t1/2 (tid som motsvarar halva steghöjden). Den absoluta temperaturökningen (steghöjden) kan användas för att bestämma den specifika värmen. Den är indirekt proportionell mot provets värmekapacitet.
Metoden för att bestämma den specifika värmen med LFA-mätningar beskrivs i detalj i ASTM E1461-07, Annex X2. Ett av huvudkraven för denna standard är användningen av ett referensmaterial med ett känt specifikt värmevärde. Cp för ett okänt material kan beräknas genom att jämföra signalhöjderna mellan prov och referens (se formel).
Metoden för att bestämma den specifika värmen med LFA-mätningar beskrivs i detalj i ASTM E1461-07, Annex X2. Ett av huvudkraven för denna standard är användningen av ett referensmaterial med ett känt specifikt värmevärde. Cp för ett okänt material kan beräknas genom att jämföra signalhöjderna mellan prov och referens (se formel).
- T: Detektorsignalernas höjd
- Q: Pulsenergi
- Gain: Förstärkningsförstärkning för den termiska ökningen
- ρ: TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet
- L: provkroppens tjocklek
- R: Provkroppens radie
Än så länge finns det inga certifierade standardmaterial av lämplig storlek (12,7 mm i diameter) tillgängliga för detta ändamål på marknaden. ASTM-standarden listar därför flera industriellt accepterade referensmaterial för att studera Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet i bilaga X3, såsom elektrolytiskt järn och POCO-grafit (AXM -5QA), som distribueras av NIST som standarder för Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga.
NETZSCH erbjuder dig följande referensmaterial, skräddarsydda för olika temperatur- och värmediffusivitetsintervall:
- POCO-grafit,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Elektrolytiskt järn,
- Rostfritt stål (SRM 1461),
- aluminium,
- Pyrex och
- Koppar.
För exakt jämförbarhet av de absoluta steghöjderna (temperaturökningar på provytan) rekommenderas identiska experimentella parametrar för prov- och referensmätningar.
Särskild uppmärksamhet måste ägnas åt ytans emissivitet samt åt det område som ska analyseras. En jämn emissivitet kan garanteras genom att ytan beläggs med grafit så jämnt som möjligt. Det område som ska analyseras motsvarar diametern på öppningen i täckplattan. Även om storleken eller geometrin på provet och referensen i övrigt skiljer sig åt, måste täckplattornas diametrar stämma överens.
För LFA 447 NanoFlash® måste även utrymmet mellan materialytan och detektorn tas i beaktande. Om provet t.ex. är betydligt tunnare än referensmaterialet, bör provet placeras högre upp med hjälp av en ring eller liknande stöd.
Precis som vid cp-bestämning med DSC är det lämpligt att utföra prov- och referensmätningarna antingen samtidigt eller i omedelbar följd. För kompakta fasta ämnen kan en Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-noggrannhet på +/- 5-7% eller bättre uppnås (beroende på provberedningen). Denna metod är inte lämplig för pastor, pulver, vätskor eller inhomogena prover.
I figuren nedan visas Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-data för rostfritt stål (standardreferensmaterial SRM 1461 för Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga) som erhållits med LFA-mätningar i jämförelse med de specifika värmevärden som erhållits från en DSC-undersökning. Avvikelsen för data är betydligt lägre än de angivna felstaplarna, som representerar +/- 3% .