Tips en trucs
Bepaling van de soortelijke warmte met behulp van LFA
Bij deze methode wordt de onderkant van een monster verwarmd door een lichtflits (lamp) of een korte laserpuls en wordt de resulterende temperatuurstijging aan de bovenkant van het monster gemeten met een infrarooddetector.
Deze methode werd in 1961 geïntroduceerd door Parker et al. en was aanvankelijk beperkt tot isotrope materialen en adiabatische omstandigheden, d.w.z. er werd geen rekening gehouden met warmteuitwisseling met de omgeving.
In de loop der jaren zijn de wiskundige modellen voor het aanpassen van experimentele gegevens echter verfijnd en zijn factoren zoals warmteverlies, pulslengte-effecten enz. meegenomen. De laser- of lichtflitsanalyse is daardoor wereldwijd een voorkeursmethode geworden voor het bepalen van Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie en geleidbaarheid.
Het is een discontinue meettechniek die verwarmt tot gedefinieerde temperatuurstappen en dan de temperatuur constant houdt. Na stabilisatie van de temperatuur worden over het algemeen drie tot vijf metingen uitgevoerd. De temperatuurstijging aan het bovenoppervlak van het monster is relatief laag en bedraagt normaal minder dan 1 K. Om de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie te berekenen wordt de halveringstijd t1/2 (tijd die overeenkomt met de helft van de staphoogte) gebruikt. De absolute temperatuurstijging (staphoogte) kan worden gebruikt om de soortelijke warmte te bepalen. Deze is indirect evenredig met de warmtecapaciteit van het monster.
De methode voor de bepaling van de soortelijke warmte met LFA-metingen is gedetailleerd beschreven in ASTM E1461-07, bijlage X2. Een van de belangrijkste vereisten voor deze standaard is het gebruik van een referentiemateriaal met een bekende soortelijke warmtewaarde. De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp van een onbekend materiaal kan worden berekend door de signaalhoogten tussen monster en referentie te vergelijken (zie formule).
De methode voor de bepaling van de soortelijke warmte met LFA-metingen is gedetailleerd beschreven in ASTM E1461-07, bijlage X2. Een van de belangrijkste vereisten voor deze standaard is het gebruik van een referentiemateriaal met een bekende soortelijke warmtewaarde. De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp van een onbekend materiaal kan worden berekend door de signaalhoogten tussen monster en referentie te vergelijken (zie formule).
- T: hoogte van de detectorsignalen
- Q: pulsenergie
- Gain: versterkingsversterking voor de thermische stijging
- ρ: DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid
- L: dikte van het monster
- R: straal van het monster
Tot nu toe zijn er op de markt geen gecertificeerde standaardmaterialen met de juiste afmetingen (12,7 mm in diameter) beschikbaar voor dit doel. De ASTM-norm vermeldt daarom in Annex X3 verschillende industrieel geaccepteerde referentiematerialen voor het bestuderen van Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie, zoals elektrolytisch ijzer en POCO-grafiet (AXM -5QA), die door NIST worden gedistribueerd als standaarden voor Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid.
NETZSCH biedt u de volgende referentiematerialen, afgestemd op verschillende temperatuur- en thermische diffusiebereiken:
- POCO-grafiet,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Elektrolytisch ijzer,
- Roestvrij staal (SRM 1461),
- aluminium,
- Pyrex en
- Koper.
Voor een nauwkeurige vergelijking van de absolute staphoogtes (temperatuurstijgingen op het monsteroppervlak) worden identieke experimentele parameters voor monster- en referentiemetingen aanbevolen.
Er moet speciale aandacht worden besteed aan de emissiviteit van het oppervlak en het te analyseren gebied. Een constante emissiviteit kan gegarandeerd worden door een zo gelijkmatig mogelijke laag grafiet aan te brengen. Het te analyseren oppervlak komt overeen met de diameter van de opening in de afdekplaat. Zelfs als de afmetingen of geometrieën van het monster en de referentie anders verschillen, moeten de diameters van de afdekplaten overeenkomen.
Bij de LFA 447 NanoFlash® moet ook rekening gehouden worden met de ruimte tussen het materiaaloppervlak en de detector. Als het monster bijvoorbeeld aanzienlijk dunner is dan het referentiemateriaal, moet het monster dienovereenkomstig hoger worden gepositioneerd door middel van een ring of een soortgelijke steun.
Net als bij cp-bepaling door middel van DSC is het raadzaam om de monster- en referentiemetingen gelijktijdig of direct na elkaar uit te voeren. Voor compacte vaste stoffen kan een Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-nauwkeurigheid van +/- 5-7% of beter worden bereikt (afhankelijk van de monstervoorbereiding). Deze methode is niet geschikt voor pasta's, poeders, vloeistoffen of inhomogene monsters.
De onderstaande figuur toont de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-gegevens van roestvast staal (standaard referentiemateriaal SRM 1461 voor Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid) die zijn verkregen met LFA-metingen in vergelijking met de specifieke warmtewaarden die het resultaat zijn van een DSC-onderzoek. De afwijking van de gegevens is aanzienlijk lager dan de aangegeven foutbalken, die +/- 3% vertegenwoordigen.