Tips og tricks

Bestemmelse af den specifikke varme ved hjælp af LFA

I denne metode opvarmes den nederste overflade af en prøve med et lysglimt (lampe) eller en kort laserpuls, og den resulterende temperaturstigning på den øverste overflade af prøven måles ved hjælp af en infrarød detektor.

Denne metode blev introduceret i 1961 af Parker et al. og var oprindeligt begrænset til isotrope materialer og adiabatiske forhold, dvs. at der ikke blev taget højde for varmeudveksling med omgivelserne.

I årenes løb er matematiske modeller til justering af eksperimentelle data dog blevet forfinet, og faktorer som varmetab, pulslængdeeffekter osv. er blevet inkluderet. Laser- eller lysblitzanalysen er således blevet en verdensomspændende metode til bestemmelse af Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet og ledningsevne.

Det er en diskontinuerlig måleteknik, som opvarmer til definerede temperaturtrin og derefter holder temperaturen konstant. Efter temperaturstabilisering udføres der generelt tre til fem målinger. Temperaturstigningen på prøvens overside er relativt lav og udgør normalt mindre end 1 K. Til beregning af den termiske diffusivitet anvendes halveringstiden _t1/2 (tid svarende til halvdelen af trinhøjden). Den absolutte temperaturstigning (trinhøjde) kan bruges til at bestemme den specifikke varme. Den er indirekte proportional med prøvens varmekapacitet.

Graf, der illustrerer temperaturresponskurven i Laser Flash Analysis (LFA) til måling af specifik varmekapacitet.

Metoden til bestemmelse af den specifikke varme med LFA-målinger er beskrevet i detaljer i ASTM E1461-07, Annex X2. Et af hovedkravene til denne standard er brugen af et referencemateriale med en kendt specifik varmeværdi. Et ukendt materiales _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp} kan beregnes ved at sammenligne signalhøjderne mellem prøve og reference (se formel).

Ligning til beregning af specifik varme (cp) ved hjælp af LFA-målinger, sammenligning af prøve og referencematerialer.

T: højden på detektorsignalerne
Q: Pulsenergi
Gain: Forstærkningsgevinst for den termiske stigning
ρ: densitet
L: Prøvens tykkelse
R: Prøvens radius

Indtil videre findes der ingen certificerede standardmaterialer af passende størrelse (12,7 mm i diameter) til dette formål på markedet. ASTM-standarden opregner derfor flere industrielt accepterede referencematerialer til undersøgelse af Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet i bilag X3, såsom elektrolytisk jern og POCO-grafit (AXM -5QA), som distribueres af NIST som standarder for Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.termisk ledningsevne.

NETZSCH tilbyder dig følgende referencematerialer, der er skræddersyet til forskellige temperatur- og varmediffusivitetsområder:

POCO-grafit,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Elektrolytisk jern,
Rustfrit stål (SRM 1461),
aluminium,
Pyrex og
Kobber.

For nøjagtig sammenligning af de absolutte trinhøjder (temperaturstigninger på prøveoverfladen) anbefales identiske eksperimentelle parametre for prøve- og referencemålinger.

Man skal være særlig opmærksom på overfladens emissivitet og på det område, der skal analyseres. Ensartet emissivitet kan garanteres ved at belægge så ensartet som muligt med grafit. Det område, der skal analyseres, svarer til diameteren på åbningen i dækpladen. Selv om størrelsen eller geometrien på prøven og referencen ellers er forskellig, skal dækpladernes diametre stemme overens.

For LFA 447 NanoFlash® skal der også tages hensyn til afstanden mellem materialeoverfladen og detektoren. Hvis prøven f.eks. er betydeligt tyndere end referencematerialet, skal prøven placeres tilsvarende højere ved hjælp af en ring eller lignende støtte.

Ligesom ved _{cp-bestemmelse} ved hjælp af DSC anbefales det at udføre prøve- og referencemålingerne enten samtidigt eller umiddelbart efter hinanden. For kompakte faste stoffer kan der opnås en _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-nøjagtighed} på +/- 5-7 % eller bedre (afhængigt af prøveforberedelsen). Denne metode er ikke egnet til pastaer, pulvere, væsker eller inhomogene prøver.

Graf, der sammenligner specifik varme og termisk diffusivitet for rustfrit stål (SRM 1461) over forskellige temperaturer, med fejlbjælker.

Figuren nedenfor viser _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-data} for rustfrit stål (standardreferencemateriale SRM 1461 for Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne) opnået med LFA-målinger sammenlignet med de specifikke varmeværdier, der er resultatet af en DSC-undersøgelse. Dataenes afvigelse er betydeligt lavere end de angivne fejlbjælker, som repræsenterer +/- 3 %.