Trucos y consejos
Determinación del calor específico mediante AGL
En este método, la superficie inferior de una muestra se calienta mediante un destello de luz (lámpara) o un pulso corto de láser y el aumento de temperatura resultante en la superficie superior de la muestra se mide mediante un detector de infrarrojos.
Este método fue introducido en 1961 por Parker et al. e inicialmente se limitaba a materiales isótropos y condiciones adiabáticas, es decir, no se tenía en cuenta el intercambio de calor con el entorno.
Sin embargo, a lo largo de los años se han ido perfeccionando los modelos matemáticos para ajustar los datos experimentales y se han incluido factores como la pérdida de calor, los efectos de la longitud del pulso, etc. De este modo, el análisis por láser o flash de luz se ha convertido en un método de elección en todo el mundo para determinar la difusividad y la conductividad térmicas.
Se trata de una técnica de medición discontinua que calienta hasta pasos de temperatura definidos y luego mantiene la temperatura constante. Tras la estabilización de la temperatura, se suelen realizar de tres a cinco mediciones. El aumento de temperatura en la superficie superior de la muestra es relativamente bajo y suele ser inferior a 1 K. Para calcular la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, se utiliza el tiempo medio t1/2 (tiempo correspondiente a la mitad de la altura del escalón). El aumento absoluto de la temperatura (altura del escalón) puede utilizarse para determinar el calor específico. Es indirectamente proporcional a la capacidad calorífica de la muestra.
El método para determinar el calor específico con mediciones de LFA se describe detalladamente en ASTM E1461-07, Anexo X2. Uno de los principales requisitos de esta norma es el uso de un material de referencia con un valor de calor específico conocido. El Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp de un material desconocido puede calcularse comparando las alturas de señal entre la muestra y la referencia (véase la fórmula).
El método para determinar el calor específico con mediciones de LFA se describe detalladamente en ASTM E1461-07, Anexo X2. Uno de los principales requisitos de esta norma es el uso de un material de referencia con un valor de calor específico conocido. El Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp de un material desconocido puede calcularse comparando las alturas de señal entre la muestra y la referencia (véase la fórmula).
- T: altura de las señales del detector
- Q: energía del impulso
- Ganancia: ganancia de amplificación para el aumento térmico
- ρ: DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad
- L: espesor de la muestra
- R: radio de la muestra
Hasta la fecha, no existen en el mercado materiales estándar certificados del tamaño adecuado (12,7 mm de diámetro) para este fin. Por ello, la norma ASTM enumera en el anexo X3 varios materiales de referencia aceptados por la industria para el estudio de la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, como el hierro electrolítico y el grafito POCO (AXM -5QA), distribuidos por el NIST como patrones de Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica.
NETZSCH le ofrece los siguientes materiales de referencia, adaptados a diversos rangos de temperatura y Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica:
- Grafito POCO,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Hierro electrolítico,
- Acero inoxidable (SRM 1461),
- aluminio,
- Pyrex y
- Cobre.
Para comparar con precisión las alturas absolutas de los escalones (aumentos de temperatura en la superficie de la muestra), se recomiendan parámetros experimentales idénticos para las mediciones de la muestra y de referencia.
Debe prestarse especial atención a la emisividad de la superficie, así como a la zona que se va a analizar. Se puede garantizar una emisividad constante recubriendo la superficie lo más uniformemente posible con grafito. La superficie que debe analizarse corresponde al diámetro de la abertura de la placa de recubrimiento. Aunque los tamaños o geometrías de la muestra y la referencia difieran, los diámetros de los cubreobjetos deben coincidir.
En el caso del LFA 447 NanoFlash®, también debe tenerse en cuenta el espacio existente entre la superficie del material y el detector. Si, por ejemplo, la muestra es considerablemente más delgada que el material de referencia, la muestra deberá colocarse a la altura correspondiente mediante un anillo o un soporte similar.
Al igual que en la determinación de cp mediante DSC, es aconsejable realizar las mediciones de la muestra y de la referencia simultáneamente o en sucesión inmediata. En el caso de sólidos compactos, puede alcanzarse una precisión de Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp de +/- 5-7% o mejor (dependiendo de la preparación de la muestra). Este método no es adecuado para pastas, polvos, líquidos o muestras no homogéneas.
La figura siguiente muestra los datos de Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp del acero inoxidable (material de referencia estándar SRM 1461 para la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica) obtenidos con mediciones LFA en comparación con los valores de calor específico resultantes de una investigación DSC. La desviación de los datos es considerablemente inferior a las barras de error indicadas, que representan +/- 3% .