Vinkkejä ja niksejä
Ominaislämmön määrittäminen LFA:n avulla
Tässä menetelmässä näytteen alapintaa lämmitetään valon välähdyksellä (lamppu) tai lyhyellä laserpulsseilla, ja näytteen yläpinnan lämpötilan nousu mitataan infrapuna-anturilla.
Menetelmän esitteli Parker et al. vuonna 1961, ja se rajoittui aluksi isotrooppisiin materiaaleihin ja adiabaattisiin olosuhteisiin, eli lämmönvaihtoa ympäristön kanssa ei otettu huomioon.
Vuosien mittaan kokeellisten tietojen mukauttamiseen tarkoitettuja matemaattisia malleja on kuitenkin tarkennettu, ja mukaan on otettu sellaisia tekijöitä kuin lämpöhäviöt, pulssin pituuden vaikutukset jne. Laser- tai valosalama-analyysistä on siten tullut maailmanlaajuisesti suosittu menetelmä lämpödiffuusiokyvyn ja lämmönjohtavuuden määrittämiseksi.
Kyseessä on epäjatkuva mittaustekniikka, jossa lämmitetään tiettyihin lämpötilavaiheisiin ja pidetään sitten lämpötila vakiona. Lämpötilan vakiinnuttamisen jälkeen suoritetaan yleensä kolmesta viiteen mittausta. Lämpötilan nousu näytteen yläpinnalla on suhteellisen vähäistä ja yleensä alle 1 K. Lämpödiffuusiokyvyn laskemiseksi käytetään puoliaikaa t1/2 (aika, joka vastaa puolta askelkorkeutta). Absoluuttista lämpötilan nousua (askelkorkeus) voidaan käyttää ominaislämmön määrittämiseen. Se on epäsuorasti verrannollinen näytteen lämpökapasiteettiin.
Menetelmä ominaislämmön määrittämiseksi LFA-mittausten avulla on kuvattu yksityiskohtaisesti ASTM E1461-07:n liitteessä X2. Yksi tämän standardin tärkeimmistä vaatimuksista on käyttää vertailumateriaalia, jonka ominaislämpöarvo tunnetaan. Tuntemattoman materiaalin Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvo voidaan laskea vertaamalla näytteen ja vertailumateriaalin signaalikorkeuksia (ks. kaava).
Menetelmä ominaislämmön määrittämiseksi LFA-mittausten avulla on kuvattu yksityiskohtaisesti ASTM E1461-07:n liitteessä X2. Yksi tämän standardin tärkeimmistä vaatimuksista on käyttää vertailumateriaalia, jonka ominaislämpöarvo tunnetaan. Tuntemattoman materiaalin Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvo voidaan laskea vertaamalla näytteen ja vertailumateriaalin signaalikorkeuksia (ks. kaava).
- T: ilmaisinsignaalien korkeus
- Q: pulssin energia
- Gain: Vahvistus lämpöherkistyksen vahvistamiseksi
- ρ: TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys
- L: näytteen paksuus
- R: näytteen säde
Markkinoilla ei ole vielä saatavilla tähän tarkoitukseen sopivankokoisia (halkaisija 12,7 mm) sertifioituja standardimateriaaleja. ASTM-standardin liitteessä X3 luetellaankin useita teollisuuden hyväksymiä vertailumateriaaleja lämmönjohtavuuden tutkimista varten, kuten elektrolyyttinen rauta ja POCO-grafiitti (AXM -5QA), joita NIST jakaa lämmönjohtavuusstandardeina.
NETZSCH tarjoaa sinulle seuraavat vertailumateriaalit, jotka on räätälöity eri lämpötila- ja lämpödiffuusiokykyalueille:
- POCO-grafiitti,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Elektrolyyttinen rauta,
- Ruostumaton teräs (SRM 1461),
- alumiini,
- Pyrex ja
- Kupari.
Absoluuttisten askelkorkeuksien (lämpötilan nousu näytteen pinnalla) tarkan vertailukelpoisuuden varmistamiseksi suositellaan, että näyte- ja vertailumittauksissa käytetään samoja kokeellisia parametreja.
Erityistä huomiota on kiinnitettävä pinnan emissiivisyyteen sekä analysoitavaan alueeseen. Tasainen emissiivisyys voidaan taata päällystämällä pinta mahdollisimman tasaisesti grafiitilla. Analysoitava alue vastaa peitelevyn aukon halkaisijaa. Vaikka näyte- ja vertailulevyjen koot tai geometria poikkeaisivat toisistaan, peitelevyjen halkaisijoiden on vastattava toisiaan.
LFA 447 NanoFlash® -laitteessa on otettava huomioon myös materiaalin pinnan ja ilmaisimen välinen tila. Jos näyte on esimerkiksi huomattavasti ohuempi kuin vertailumateriaali, näyte on sijoitettava vastaavasti korkeammalle renkaan tai vastaavan tuen avulla.
Kuten cp:n määrityksessä DSC:n avulla, on suositeltavaa suorittaa näyte- ja vertailumittaukset joko samanaikaisesti tai välittömästi peräkkäin. Kompaktien kiinteiden aineiden Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-tarkkuus voi olla +/- 5-7 % tai parempi (näytteen valmistuksesta riippuen). Menetelmä ei sovellu pastoille, jauheille, nesteille tai epähomogeenisille näytteille.
Seuraavassa kuvassa esitetään ruostumattoman teräksen (lämmönjohtavuuden standardiviitemateriaali SRM 1461) LFA-mittauksilla saadut Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvot verrattuna DSC-tutkimuksen tuloksena saatuihin ominaislämpöarvoihin. Tietojen poikkeama on huomattavasti pienempi kuin ilmoitetut virhepalkit, jotka edustavat +/- 3 % .