소개
네트워크 형성 폴리머, 계면활성제 중상 및 농축 에멀젼과 같은 많은 복잡한 유체는 가해진 응력이 항복 응력이라고 하는 특정 임계값을 초과할 때까지 흐르지 않습니다. 이러한 거동을 보이는 재료를 항복 유동 거동이라고 합니다. 따라서 항복 응력은 시료가 흐르기 시작하기 전에 시료에 가해야 하는 응력으로 정의됩니다. 항복 응력 이하에서는 시료가 스프링이 늘어나는 것처럼 탄성 변형되고, 항복 응력 이상에서는 시료가 액체처럼 흐릅니다.
항복 응력이 있는 대부분의 유체는 시스템의 전체 부피에 걸쳐 확장되는 구조적 골격으로 간주할 수 있습니다. 골격의 강도는 분산상의 구조와 그 상호 작용에 의해 결정됩니다. 일반적으로 연속상은 점도가 낮지만, 분산상의 부피 비율이 높으면 점도가 수천 배까지 증가하여 정지 상태에서 고체와 같은 거동을 유도할 수 있습니다.
항복 응력[1]을 결정하는 다양한 방법이 있으며, 대부분 정상 전단 테스트를 사용하지만 가장 민감한 방법 중 하나는 진동 진폭 스윕을 사용하는 것입니다. 이 테스트에는 증가하는 응력 또는 변형을 가하고 모듈러스 및/또는 응력의 변화를 모니터링하는 것이 포함됩니다.
그림 1에 표시된 것처럼 진폭 스윕에서 항복 응력을 해석하는 방법에는 여러 가지가 있습니다. 일부 작업자는 G'의 초기 하락을 비선형성 및 구조적 파괴의 시작을 나타내는 항복점의 척도로 간주하는 반면, 다른 작업자는 G'/G" 크로스오버를 고체에서 액체와 같은 거동으로의 전환을 나타내는 항복점으로 간주합니다. 이러한 이벤트 사이의 영역을 항복 영역이라고도 합니다.
항복 응력은 시료가 흐르기 시작하기 전에 시료에 가해야 하는 응력으로 정의됩니다.
보다 최근의 방법은 변형 진폭의 함수로서 탄성 응력 성분인 σ'(G' 를 통해 탄성 구조와 연관됨)를 측정하는 것입니다. 항복 응력을 피크 응력으로, 이 지점의 변형률을 항복 변형률로 간주합니다(그림 2 참조). 일반적으로 이 값은 항복 영역 내 어딘가에 적합하며 다른 방법과 상관관계가 좋은 항복 응력을 보다 안정적으로 측정할 수 있는 것으로 나타났습니다.
테스트 주파수는 때때로 테스트 대상 재료의 이완 거동에 따라 측정된 항복 응력에 영향을 미칠 수 있습니다. 주파수가 낮을수록 안정 상태의 재료 특성을 더 잘 나타내지만 테스트 시간이 크게 늘어납니다. 따라서 0.1~10Hz 사이의 값이 일반적으로 사용됩니다.
이 애플리케이션 노트는 여러 젤 샘플에 대한 방법론과 데이터를 보여줍니다.
실험적
- 다음 겔 샘플을 평가했습니다: 결합 고분자(HASE)-계면활성제 시스템, 헤어 젤, 만난/잔탄검 수용액(물).
- 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 콘 및 플레이트 측정 시스템2이 장착된 키넥서스 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 활용하여 수행했습니다.
- 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
- 1Hz에서 변형률 제어 진폭 스윕을 수행하고 적용된 변형률의 함수로서 탄성률 및 탄성 응력에 대한 데이터를 측정했습니다.
- 각 샘플의 항복 응력은 탄성 응력 대 변형률 데이터의 피크 분석에서 결정되었습니다.
- 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
결과 및 토론
그림 3은 다양한 샘플에 대한 변형 진폭 스윕의 결과를 보여주고, 표 1은 자동 피크 분석에서 결정된 항복 응력 및 변형의 해당 값을 보여줍니다.
표 1: 탄성 응력 플롯의 분석을 통해 결정된 항복 응력 및 변형률 값
| 샘플 설명 | 항복 변형률 | 항복 응력(Pa) |
|---|---|---|
| 헤어 젤 | 0.869 | 77.3 |
| 잔탄검/만난 | 1.472 | 23.4 |
| HASE 계면활성제 | 0.194 | 11.1 |
헤어 젤의 항복 응력은 77 Pa로 측정값이 가장 높았고, 검 복합체는 23 Pa의 항복 응력을 보였으며, 연관 증점제는 11 Pa로 가장 낮은 값을 보였습니다.
항복 변형률의 경우, 껌 복합체가 1.5로 가장 높은 값을 보여 연성 구조가 더 높은 것으로 나타났습니다. 헤어 젤은 0.87, 연관 증점제(HASE 계면활성제)는 0.2의 값을 보여 더 부서지기 쉬운 구조를 나타냈습니다.
결론
진동 진폭 스윕 테스트는 재료의 항복 응력과 변형을 결정하는 데 사용할 수 있습니다. 선호되는 테스트 방법은 변형 진폭 γ의 함수로서 탄성 응력 σ'를 모니터링하고 항복 응력을 σ'의 측정된 피크 값으로 추론하는 것입니다. 이 테스트는 여러 수성 젤 시스템의 항복 응력 및 변형을 측정하는 데 사용되었습니다.
2평행판 형상도 사용할 수 있으며, 이 형상은 입자 크기가 large 인 분산액 및 에멀젼에 선호됩니다. 이러한 재료 유형은 지오메트리 표면의 미끄러짐과 관련된 아티팩트를 방지하기 위해 톱니형 또는 거친 지오메트리를 사용해야 할 수도 있습니다.