Inleiding
Veel complexe vloeistoffen, zoals netwerkvormende polymeren, mesofasen van oppervlakteactieve stoffen en geconcentreerde emulsies stromen niet totdat de toegepaste spanning een bepaalde kritische waarde overschrijdt, die bekend staat als de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning. Van materialen die dit gedrag vertonen, wordt gezegd dat ze vloeigedrag vertonen. De OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning wordt daarom gedefinieerd als de spanning die op het monster moet worden uitgeoefend voordat het begint te vloeien. Onder de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster elastisch vervormen (zoals het uitrekken van een veer), boven de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster vloeien als een vloeistof.
De meeste vloeistoffen met OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning kunnen worden beschouwd als een structureel skelet dat zich uitstrekt over het hele volume van het systeem. De sterkte van het skelet wordt bepaald door de structuur van de gedispergeerde fase en zijn interacties. Normaal heeft de continue fase een lage viscositeit, maar hoge volumefracties van een gedispergeerde fase kunnen de viscositeit duizend keer verhogen en vast gedrag in rust veroorzaken.
Er zijn verschillende methoden om de vloeispanning te bepalen [1], meestal met behulp van constante afschuifproeven, maar een van de meest gevoelige methoden is het gebruik van een oscillerende amplitude sweep. Bij deze test wordt een toenemende spanning of rek toegepast en worden veranderingen in modulus en/of spanning gecontroleerd.
Er zijn verschillende manieren om de vloeispanning van een amplitude sweep te interpreteren zoals getoond in Figuur 1. Sommigen beschouwen de initiële daling in G' als een maat voor het vloeipunt omdat dit het begin van niet-lineariteit en structurele afbraak vertegenwoordigt, terwijl anderen de G'/G" overgang beschouwen als het vloeipunt omdat dit de overgang van vast naar vloeibaar gedrag vertegenwoordigt. De zone tussen deze gebeurtenissen wordt vaak de vloeizone genoemd.
De vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning die op het proefstuk moet worden uitgeoefend voordat het begint te vloeien.
Een meer recente methode omvat het meten van de elastische spanningscomponent, σ' (geassocieerd met de elastische structuur door G') als functie van de vervormingsamplitude. De vloeispanning wordt genomen als de piekspanning en de rek op dit punt de vloeispanning (zie Figuur 2). Over het algemeen past deze waarde ergens binnen de rekzone en het is aangetoond dat dit een betrouwbaardere meting van de vloeispanning geeft die goed correleert met andere methoden.
De testfrequentie kan soms de gemeten vloeispanning beïnvloeden, afhankelijk van het relaxatiegedrag van het geteste materiaal. Lagere frequenties zullen een betere indicatie geven van de materiaaleigenschappen in rust, maar zullen de testtijd aanzienlijk verlengen. Daarom worden gewoonlijk waarden tussen 0,1 en 10 Hz gebruikt.
Deze toepassingsnotitie toont de methodologie en gegevens voor een aantal gelmonsters.
Experimenteel
- De volgende gelmonsters werden geëvalueerd: een associatief polymeer (HASE)-surfactantsysteem, een haargel en een waterige oplossing van mannan/xanthaangom in water.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met een Kinexus reometer met een Peltier platencartridge en een kegel- en plaatmeetsysteem2, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in rSpace software.
- Er werd een standaard beladingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat de monsters werden onderworpen aan een consistent en controleerbaar beladingsprotocol.
- Er werd een spanningsgecontroleerde amplitudeschuif bij 1 Hz uitgevoerd en er werden gegevens gemeten voor de modulus en de elastische spanning als functie van de toegepaste spanning.
- De vloeispanning voor elk monster werd bepaald uit een piekanalyse van de elastische spanning versus rekgegevens.
- Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C.
Resultaten en discussie
Figuur 3 toont de resultaten van de rek amplitude sweeps voor de verschillende monsters en Tabel 1 toont de corresponderende waarden van vloeispanning en rek zoals bepaald uit een automatische piekanalyse.
Tabel 1: Waarden van vloeispanning en rek bepaald uit de analyse van de elastische-spanningsplots
| Monster Beschrijving | Rek | Rekspanning (Pa) |
|---|---|---|
| Haargel | 0.869 | 77.3 |
| Xanthaangom/Mannaan | 1.472 | 23.4 |
| HASE-oppervlakteactieve stof | 0.194 | 11.1 |
De haargel heeft de hoogste vloeispanning met een gemeten waarde van 77 Pa. Het gomcomplex gaf een vloeispanning van 23 Pa, terwijl het associatieve verdikkingsmiddel de laagste waarde van 11 Pa had.
In termen van vloeispanning werd de hoogste waarde gemeten voor het gomcomplex met een waarde van 1,5, wat duidt op een meer taaie structuur. De haargel gaf een waarde van 0,87 en de associatieve verdikker (HASE-surfactant) een waarde van 0,2, wat duidt op een meer brosse structuur.
Conclusie
Een oscillatieamplitude sweep test kan gebruikt worden om de vloeispanning en rek van een materiaal te bepalen. Bij de testmethode die de voorkeur geniet, wordt de elastische spanning σ' gemeten als functie van de rekamplitude γ, waarbij de vloeispanning wordt afgeleid als de gemeten piekwaarde van σ'. Deze test is gebruikt om de vloeispanning en rek van een aantal waterige gelsystemen te meten.
2Merkop dat een parallelle plaatgeometrie ook kan worden gebruikt, waarbij deze geometrie de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Dergelijke materiaalsoorten kunnen ook het gebruik van gekartelde of geruwde geometrieën vereisen om artefacten met betrekking tot slip aan het geometrieoppervlak te voorkomen.