Bevezetés
Sok összetett folyadék, például hálózatot alkotó polimerek, felületaktív mezofázisok és koncentrált emulziók nem áramlanak, amíg az alkalmazott feszültség meg nem halad egy bizonyos kritikus értéket, az úgynevezett folyáshatárt. Az ilyen viselkedést mutató anyagokról azt mondjuk, hogy folyási folyásviselkedést mutatnak. A Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár tehát az a feszültség, amelyet a mintára alkalmazni kell, mielőtt az áramlásnak indul. A Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár alatt a minta rugalmasan deformálódik (mint egy rugó nyújtása), a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár felett a minta folyadékként folyik.
A legtöbb folyékony anyag folyáshatárral rendelkező folyadékot úgy tekinthetjük, mint egy szerkezeti vázat, amely a rendszer teljes térfogatára kiterjed. A váz szilárdságát a diszpergált fázis szerkezete és kölcsönhatásai határozzák meg. Normális esetben a folytonos fázis viszkozitása alacsony, azonban a diszpergált fázis nagy térfogatfrakciói ezerszeresére növelhetik a viszkozitást, és nyugalmi állapotban szilárdtest-szerű viselkedést idézhetnek elő.
A Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár meghatározására különböző módszerek léteznek [1], többnyire egyenletes nyíróvizsgálattal, azonban az egyik legérzékenyebb módszer az oszcillációs amplitúdó-söprés alkalmazása. Ennél a vizsgálatnál növekvő feszültséget vagy alakváltozást alkalmaznak, és figyelik a modulus és/vagy a feszültség változását.
Az 1. ábrán látható módon különböző módon lehet értelmezni a folyási feszültséget az amplitúdó-söpörésből. Egyesek a G' kezdeti csökkenését tekintik a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár mértékének, mivel ez a nemlinearitás és a szerkezeti szétesés kezdetét jelenti, míg mások a G'/G" határértéket tekintik a folyáshatárnak, mivel ez jelenti a szilárdból a folyadékszerű viselkedésbe való átmenetet. Az ezen események közötti zónát gyakran nevezik folyási zónának.
A folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amelyet a mintára kell alkalmazni, mielőtt az folyni kezd.
Egy újabb módszer a rugalmas feszültségkomponens, σ' (a rugalmas szerkezethez a G' révén kapcsolódó) σ' mérését foglalja magában az alakváltozás amplitúdójának függvényében. A folyási feszültséget a csúcsfeszültségnek, az ezen a ponton mért alakváltozást pedig a folyási alakváltozásnak tekintjük (lásd a 2. ábrát). Általában ez az érték valahol a folyási zónán belülre esik, és bizonyítottan megbízhatóbb mérést ad a folyási feszültségről, amely jól korrelál más módszerekkel.
A vizsgálati frekvencia néha befolyásolhatja a mért folyási feszültséget a vizsgált anyag RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs viselkedésétől függően. Az alacsonyabb frekvenciák jobban jelzik az anyag nyugalmi állapotban lévő tulajdonságait, de jelentősen megnövelik a vizsgálat idejét. Ezért általában 0,1 és 10 Hz közötti értékeket alkalmaznak.
Ez az alkalmazási megjegyzés számos gélmintára vonatkozó módszertant és adatokat mutat be.
Kísérleti
- A következő gélmintákat értékelték: egy asszociatív polimer (HASE)-felületaktív anyag rendszer, egy hajzselé és egy mannán/xantángumi vizes oldata vízben.
- A rotációs reométeres méréseket Peltier lemezkazettával és kúp- és lemezmérőrendszerrel2 ellátott Kinexus reométerrel végeztük, az rSpace szoftverben előre konfigurált szabványos szekvenciákat használva.
- Egy szabványos betöltési szekvenciát használtunk annak biztosítására, hogy a minták következetes és ellenőrizhető betöltési protokollnak legyenek kitéve.
- 1 Hz-es, feszültségvezérelt amplitúdó-söpörést végeztünk, és megmértük a modulus és a rugalmas feszültség adatait az alkalmazott feszültség függvényében.
- Az egyes minták folyáshatárát a rugalmas feszültség és az alakváltozás közötti adatok csúcselemzéséből határozták meg.
- Minden reológiai mérést 25°C-on végeztünk.
Eredmények és vita
A 3. ábra mutatja a különböző minták alakváltozási amplitúdó-söpréseinek eredményeit, az 1. táblázat pedig a folyáshatár és az alakváltozás megfelelő értékeit mutatja, ahogyan azokat az automatikus csúcselemzéssel határozták meg.
Táblázat: A folyáshatár és a nyúlás értékei a rugalmas feszültségdiagramok elemzéséből meghatározva
| Minta Leírás | Termelési alakváltozás | Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.Termelési feszültség (Pa) |
|---|---|---|
| Hajzselé | 0.869 | 77.3 |
| Xantángumi/Mannán | 1.472 | 23.4 |
| HASE-felületaktív anyag | 0.194 | 11.1 |
A hajzselé rendelkezik a legmagasabb folyáshatárral, a mért 77 Pa értékkel. A gumikomplex 23 Pa folyáshatárt adott, míg az asszociatív sűrítőanyag 11 Pa volt a legalacsonyabb érték.
A folyási alakváltozás tekintetében a legmagasabb értéket a gumikomplexnél mértük, 1,5 értékkel, ami képlékenyebb szerkezetre utal. A hajzselé 0,87-es értéket, az asszociatív sűrítőanyag (HASE-tisztifaktív anyag) pedig 0,2-es értéket adott, ami törékenyebb szerkezetre utal.
Következtetés
Az oszcillációs amplitúdó-söprővizsgálat használható az anyag folyási feszültségének és alakváltozásának meghatározására. Az előnyben részesített vizsgálati módszer a σ' rugalmassági feszültségnek a γ alakváltozási amplitúdó függvényében történő megfigyelését foglalja magában, a folyási feszültségre pedig a σ' mért csúcsértékéből következtetünk. Ezt a vizsgálatot számos vizes gélrendszer folyáshatárának és alakváltozásának mérésére használták.
2Megjegyezzük, hogy párhuzamos lemezgeometria is használható - ez a geometria a large részecskeméretű diszperziók és emulziók esetében előnyösebb. Az ilyen anyagtípusoknál fogazott vagy érdesített geometria használata is szükséges lehet a geometria felületén történő csúszásból eredő artefaktumok elkerülése érdekében.