Introduction
De nombreux fluides complexes, tels que les polymères formant un réseau, les mésophases de tensioactifs et les émulsions concentrées, ne s'écoulent pas tant que la contrainte appliquée ne dépasse pas une certaine valeur critique, connue sous le nom de limite d'élasticité. Les matériaux présentant ce comportement sont dits présenter un comportement d'écoulement à la limite d'élasticité. La limite d'élasticité est donc définie comme la contrainte qui doit être appliquée à l'échantillon avant qu'il ne commence à s'écouler. En dessous de la limite d'élasticité, l'échantillon se déforme de manière élastique (comme on étire un ressort), tandis qu'au-dessus de la limite d'élasticité, l'échantillon s'écoule comme un liquide.
La plupart des fluides ayant une limite d'élasticité peuvent être considérés comme un squelette structurel qui s'étend sur tout le volume du système. La solidité du squelette est régie par la structure de la phase dispersée et ses interactions. Normalement, la phase continue a une faible viscosité, mais des fractions volumiques élevées d'une phase dispersée peuvent augmenter la viscosité de mille fois et induire un comportement de type solide au repos.
Il existe plusieurs méthodes pour déterminer la limite d'élasticité [1], principalement à l'aide d'un test de cisaillement régulier, mais l'une des méthodes les plus sensibles consiste à utiliser un balayage d'amplitude oscillatoire. Cet essai consiste à appliquer une contrainte ou une déformation croissante et à surveiller les variations du module et/ou de la contrainte.
Il existe différentes façons d'interpréter la limite d'élasticité à partir d'un balayage d'amplitude, comme le montre la figure 1. Certains travailleurs considèrent la chute initiale de G' comme une mesure de la limite d'élasticité car elle représente le début de la non-linéarité et de la rupture structurelle, tandis que d'autres considèrent le croisement G'/G" comme la limite d'élasticité car il représente la transition d'un comportement solide à un comportement liquide. La zone située entre ces deux événements est souvent appelée zone d'élasticité.
La limite d'élasticité est définie comme la contrainte qui doit être appliquée à l'échantillon avant qu'il ne commence à s'écouler.
Une méthode plus récente consiste à mesurer la composante de la contrainte élastique, σ' (associée à la structure élastique à travers G') en fonction de l'amplitude de la déformation. La contrainte d'écoulement est considérée comme la contrainte maximale, et la déformation à ce point comme la déformation d'écoulement (voir figure 2). En général, cette valeur se situe dans la zone d'élasticité et il a été démontré qu'elle donne une mesure plus fiable de la limite d'élasticité, qui est en bonne corrélation avec d'autres méthodes.
La fréquence d'essai peut parfois affecter la limite d'élasticité mesurée en fonction du comportement de relaxation du matériau testé. Des fréquences plus basses donneront une meilleure indication des propriétés du matériau au repos, mais augmenteront considérablement la durée de l'essai. Par conséquent, des valeurs comprises entre 0,1 et 10 Hz sont couramment utilisées.
Cette note d'application présente la méthodologie et les données pour un certain nombre d'échantillons de gel.
Expérimental
- Les échantillons de gel suivants ont été évalués : un système polymère associatif (HASE) - tensioactif, un gel capillaire et une solution aqueuse de mannan/gomme xanthane dans l'eau.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre Kinexus équipé d'une cartouche à plaque Peltier et d'un système de mesure à cône et à plaque2, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que les échantillons étaient soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Un balayage d'amplitude à 1 Hz contrôlé par la déformation a été effectué et les données relatives au module et à la contrainte élastique en fonction de la déformation appliquée ont été mesurées.
- La limite d'élasticité de chaque échantillon a été déterminée à partir d'une analyse des pics de la contrainte élastique en fonction de la déformation.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C.
Résultats et discussion
La figure 3 montre les résultats des balayages de l'amplitude de déformation pour les différents échantillons, et le tableau 1 montre les valeurs correspondantes de la limite d'élasticité et de la déformation, déterminées à partir d'une analyse automatique des pics.
Tableau 1 : Valeurs de la limite d'élasticité et de la déformation déterminées à partir de l'analyse des courbes de contraintes élastiques
| Échantillon Description | Contrainte d'élasticité | Contrainte d'élasticité (Pa) |
|---|---|---|
| Gel capillaire | 0.869 | 77.3 |
| Gomme xanthane/mannane | 1.472 | 23.4 |
| Agent tensioactif HASE | 0.194 | 11.1 |
Le gel capillaire a la limite d'élasticité la plus élevée avec une valeur mesurée de 77 Pa. Le complexe de gomme a donné une limite d'élasticité de 23 Pa tandis que l'épaississant associatif a eu la valeur la plus basse de 11 Pa.
En termes de déformation élastique, la valeur la plus élevée a été mesurée pour le complexe de gomme avec une valeur de 1,5, ce qui indique une structure plus ductile. Le gel capillaire a donné une valeur de 0,87 et l'épaississant associatif (surfactant HASE) une valeur de 0,2, ce qui indique une structure plus fragile.
Conclusion
Un test de balayage d'amplitude d'oscillation peut être utilisé pour déterminer la limite d'élasticité et la déformation d'un matériau. La méthode d'essai préférée consiste à contrôler la contrainte élastique σ' en fonction de l'amplitude de déformation γ, la limite d'élasticité étant déduite de la valeur maximale mesurée de σ'. Ce test a été utilisé pour mesurer la limite d'élasticité et la déformation d'un certain nombre de systèmes de gels aqueux.
2Veuilleznoter qu'une géométrie de plaque parallèle peut également être utilisée - cette géométrie étant préférable pour les dispersions et les émulsions dont la taille des particules est de large. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation d'un système de mesure de la limite d'élasticité. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation de géométries dentelées ou rugueuses pour éviter les artefacts liés au glissement à la surface de la géométrie.