はじめに
ネットワーク形成ポリマー、界面活性剤メソ相、濃縮エマルションなどの多くの複雑な流体は、加えられた応力が降伏応力として知られるある臨界値を超えるまで流動しません。このような挙動を示す材料は、降伏流動挙動を示すと言われています。従って、降伏応力は、試料が流動し始めるまでに加えなければならない応力として定義されます。降伏応力以下では試料は弾性的に変形し（バネを伸ばすように）、降伏応力を超えると試料は液体のように流動します。
降伏応力を持つほとんどの流体は、系の全容積に及ぶ構造骨格と考えることができます。骨格の強度は、分散相の構造とその相互作用によって支配されます。通常、連続相は粘度が低いのですが、分散相の体積分率が高いと粘度が1000倍になり、静止状態で固体のような挙動を引き起こすことがあります。
降伏応力を測定する方法には様々なものがあり [1]、その多くは定常せん断試験を用いますが、最も感度の高い方法の一つは振動振幅掃引を用いる方法です。この試験では、応力やひずみを増加させ、弾性率や応力の変化をモニターします。
図1に示すように、振幅掃引から降伏応力を解釈する方法はさまざまです。G'の初期降下が非線形性と構造破壊の開始を示すことから、これを降伏点の指標とみなす研究者もいれば、G'/G "のクロスオーバーが固体-液体相転移を示すことから、これを降伏点とみなす研究者もいます。これらの事象の間のゾーンは、しばしば降伏ゾーンと呼ばれる。
降伏応力は、試料が流動し始めるまでに加えなければならない応力として定義されます。
より最近の方法では、ひずみ振幅の関数として弾性応力成分σ'（G'を介した弾性構造に関連する）を測定します。降伏応力をピーク応力とし、この時点でのひずみを降伏ひずみとします（図2参照）。一般に、この値は降伏域のどこかに適合し、降伏応力のより信頼性の高い測定値が得られることが示されており、他の方法との相関性も良好です。
試験周波数は、被試験材の緩和挙動によって降伏応力の測定値に影響を及ぼすことがあります。周波数が低いほど静止状態での材料特性をよりよく示すことができますが、試験時間が大幅に長くなります。そのため、0.1～10 Hzの値が一般的に採用されています。
このアプリケーションノートでは、多くのゲル試料に関する方法とデータを示します。
実験的
- 評価したゲル試料は、会合性ポリマー(HASE)-界面活性剤系、ヘアジェル、マンナン/キサンタンガムの水溶液です。
- 回転型レオメーター測定は、ペルチェプレートカートリッジとコーン・プレート測定システム2を備えたKinexusレオメーターを使用し、rSpace ソフトウェアの標準設定済みシーケンスを利用して行いました。
- 試料に一貫した制御可能な負荷プロトコルを確実に適用するため、標準負荷シーケンスが使用されました。
- 1Hzでひずみ制御振幅掃引を行い、加えられたひずみの関数としての弾性率および弾性応力のデータを測定しました。
- 各試料の降伏応力は、弾性応力対ひずみデータのピーク分析から求めた。
- レオロジー測定はすべて25℃で行った。
結果と考察
図3は、さまざまな試料のひずみ振幅を掃引した結果を示し、表1は、自動ピーク分析から求めた降伏応力とひずみの対応する値を示しています。
表1：弾性応力プロットの解析から求めた降伏応力とひずみの値
| 試料 | 降伏ひずみ | 降伏応力 (Pa) |
|---|---|---|
| ヘアジェル | 0.869 | 77.3 |
| キサンタンガム/マンナン | 1.472 | 23.4 |
| 界面活性剤 | 0.194 | 11.1 |
ガムコンプレックスの降伏応力は23 Paで、増粘剤の降伏応力は11 Paと最も低かった。
降伏ひずみに関しては、ガムコンプレックスの値が1.5と最も高く、より延性のある構造を示している。ヘアゲルの値は0.87で、増粘剤（HASE-界面活性剤）の値は0.2であった。
結論
振動振幅掃引試験は、材料の降伏応力とひずみを測定するために使用することができます。好ましい試験方法は、弾性応力σ'をひずみ振幅γの関数としてモニターし、降伏応力をσ'の測定ピーク値と推定するものです。この試験は、多くの水性ゲル系の降伏応力とひずみの測定に使用されています。
2平行平板形状も使用できることに注意してください。この形状は、large の粒子径を持つ分散液やエマルションに適しています。このような材料タイプでは、ジオメトリー表面でのスリップに関連するアーティファクトを避けるために、鋸歯状ジオメトリーまたは粗面化ジオメトリーを使用する必要がある場合もあります。