Stanovení meze kluzu složitých kapalin pomocí oscilačních zkoušek na rotačním reometru - různé vzorky gelu

Úvod

Mnoho složitých kapalin, jako jsou polymery vytvářející sítě, povrchově aktivní mezofáze a koncentrované emulze, neteče, dokud působící napětí nepřekročí určitou kritickou hodnotu, známou jako Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu. O materiálech, které vykazují toto chování, se říká, že vykazují chování při tečení. Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.Mez kluzu je tedy definována jako napětí, které musí být na vzorek aplikováno, než začne téct. Pod mezí kluzu se vzorek pružně deformuje (jako při natažení pružiny), nad mezí kluzu vzorek teče jako kapalina.

Většinu kapalin s mezí kluzu lze považovat za strukturní kostru, která se rozprostírá v celém objemu systému. Pevnost kostry se řídí strukturou disperzní fáze a jejími interakcemi. Za normálních okolností má kontinuální fáze nízkou viskozitu, avšak vysoké objemové podíly dispergované fáze mohou viskozitu tisícinásobně zvýšit a vyvolat chování podobné pevnému skupenství v klidu.

Existují různé metody stanovení meze kluzu [1], většinou pomocí ustálené smykové zkoušky, nicméně jednou z nejcitlivějších metod je použití oscilačního amplitudového rozptylu. Tato zkouška spočívá v aplikaci rostoucího napětí nebo deformace a sledování změn modulu a/nebo napětí.

Existují různé způsoby interpretace meze kluzu na základě amplitudového prověřování, jak je znázorněno na obrázku 1. Někteří pracovníci považují počáteční pokles G' za míru meze kluzu, protože představuje počátek nelinearity a strukturního rozpadu, zatímco jiní považují za Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu přechod G'/G", protože představuje přechod z pevného do kapalného chování. Oblast mezi těmito událostmi se často označuje jako oblast meze kluzu.

Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.Mez kluzu je definována jako napětí, které musí na vzorek působit, než začne téct.

Novější metoda zahrnuje měření pružné složky napětí σ' (spojené s pružnou strukturou prostřednictvím G') jako funkce amplitudy deformace. Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.Mez kluzu se považuje za vrcholové napětí a deformace v tomto bodě za Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu (viz obrázek 2). Obecně se tato hodnota nachází někde v oblasti meze kluzu a ukázalo se, že poskytuje spolehlivější měření meze kluzu, které dobře koreluje s jinými metodami.

Zkušební frekvence může někdy ovlivnit naměřenou hodnotu meze kluzu v závislosti na relaxačním chování zkoušeného materiálu. Nižší frekvence lépe vypovídají o vlastnostech materiálu v klidu, ale výrazně prodlužují dobu zkoušky. Proto se běžně používají hodnoty mezi 0,1 a 10 Hz.

V této aplikační poznámce je uvedena metodika a údaje pro řadu gelových vzorků.

Experimentální

• Byly hodnoceny následující vzorky gelů - systém asociativního polymeru (HASE) a povrchově aktivní látky, gel na vlasy a vodný roztok mannanu/xantanové gumy ve vodě.
• Rotační reometrická měření byla provedena pomocí reometru Kinexus s Peltierovou deskovou kazetou a kuželovým a deskovým měřicím ^systémem2 a s využitím standardních předkonfigurovaných sekvencí v softwaru rSpace.
• Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby bylo zajištěno, že vzorky podléhají konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
• Byl proveden amplitudový rozptyl řízený deformační rychlostí 1 Hz a byly změřeny údaje o modulu pružnosti a napětí v závislosti na aplikované deformaci.
• Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.Mez kluzu pro každý vzorek byla určena na základě analýzy vrcholů dat elastického napětí v závislosti na deformaci.
• Všechna reologická měření byla provedena při teplotě 25 °C.

Výsledky a diskuse

Na obrázku 3 jsou uvedeny výsledky měření amplitudy deformace pro různé vzorky a v tabulce 1 jsou uvedeny odpovídající hodnoty meze kluzu a deformace stanovené na základě automatické analýzy špiček.

Tabulka 1: Hodnoty meze kluzu a deformace stanovené na základě analýzy grafů pružných napětí

Nejvyšší Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu vykazuje gel na vlasy s naměřenou hodnotou 77 Pa. U gumového komplexu byla naměřena Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu 23 Pa, zatímco u asociativního zahušťovadla byla naměřena nejnižší hodnota 11 Pa.

Pokud jde o Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu, nejvyšší hodnota byla naměřena u gumového komplexu s hodnotou 1,5, což svědčí o tvárnější struktuře. Vlasový gel měl hodnotu 0,87 a asociativní zahušťovadlo (HASE-surfaktant) hodnotu 0,2, což ukazuje na křehčí strukturu.

Závěr

Zkoušku s amplitudou kmitů lze použít ke stanovení meze kluzu a deformace materiálu. Upřednostňovaná zkušební metoda zahrnuje sledování pružného napětí σ' jako funkce amplitudy deformace γ, přičemž Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu je odvozena z naměřené vrcholové hodnoty σ'. Tato zkouška byla použita k měření meze kluzu a deformace řady vodných gelových systémů.

^{2Upozorňujeme}, že lze použít také geometrii paralelní desky - tato geometrie je vhodnější pro disperze a emulze s velikostí částic large. Tyto typy materiálů mohou také vyžadovat použití vroubkované nebo zdrsněné geometrie, aby se zabránilo artefaktům souvisejícím s prokluzováním na povrchu geometrie.