Bestämning av flytspänningen hos komplexa vätskor genom oscillationstester på en rotationsreometer - olika gelprover

Inledning

Många komplexa vätskor, t.ex. nätverksbildande polymerer, mesofaser av ytaktiva ämnen och koncentrerade emulsioner, flyter inte förrän den pålagda spänningen överstiger ett visst kritiskt värde, den s.k. flytspänningen. Material som uppvisar detta beteende sägs uppvisa ett flytbeteende. Flytspänningen definieras därför som den spänning som måste appliceras på provet innan det börjar flyta. Under flytspänningen kommer provet att deformeras elastiskt (som att sträcka en fjäder), över flytspänningen kommer provet att flyta som en vätska.

De flesta vätskor med SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning kan betraktas som ett strukturellt skelett som sträcker sig över hela systemets volym. Skelettets styrka styrs av strukturen hos den dispergerade fasen och dess interaktioner. Normalt har den kontinuerliga fasen låg viskositet, men höga volymfraktioner av en dispergerad fas kan öka viskositeten tusen gånger och ge ett solidliknande beteende i vila.

Det finns olika metoder för att bestämma flytspänningen [1], oftast med hjälp av skjuvprovning, men en av de känsligaste metoderna är att använda ett svep med oscillerande amplitud. Detta test innebär att man applicerar en ökande spänning eller töjning och övervakar förändringar i modul och/eller spänning.

Det finns olika sätt att tolka flytspänningen från ett amplitudsvep, vilket visas i figur 1. Vissa anser att den inledande minskningen av G' är ett mått på sträckgränsen eftersom detta är början på olinjäritet och strukturell nedbrytning, medan andra anser att övergången mellan G'/G" är sträckgränsen eftersom detta är övergången från fast till vätskeliknande beteende. Zonen mellan dessa händelser kallas ofta för flytzonen.

Flytspänningen definieras som den spänning som måste appliceras på provet innan det börjar flyta.

En nyare metod innebär att man mäter den elastiska spänningskomponenten σ' (som är kopplad till den elastiska strukturen genom G') som en funktion av töjningsamplituden. Flytspänningen anses vara den högsta spänningen och töjningen vid denna punkt är flyttöjningen (se figur 2). I allmänhet ligger detta värde någonstans inom sträckgränsen och har visat sig ge en mer tillförlitlig mätning av sträckgränsen som korrelerar väl med andra metoder.

Testfrekvensen kan ibland påverka den uppmätta flytspänningen beroende på relaxationsbeteendet hos det material som testas. Lägre frekvenser ger en bättre indikation på materialets egenskaper i vila, men ökar testtiden avsevärt. Därför används vanligen värden mellan 0,1 och 10 Hz.

Denna applikationsnot visar metodik och data för ett antal gelprover.

Experimentell

• Följande gelprover utvärderades - ett system med associativ polymer (HASE)-tensider, en hårgel och en vattenlösning av mannan/xantangummi i vatten.
• Rotationsreometermätningarna gjordes med en Kinexus-reometer med Peltier-plattkassett och ett kon- och ^{plattmätningssystem2}, och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
• En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att proverna genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
• Ett töjningsstyrt amplitud-svep vid 1 Hz utfördes och data för modul och elastisk spänning som en funktion av den pålagda töjningen mättes.
• Flytspänningen för varje prov bestämdes utifrån en toppanalys av data för elastisk spänning kontra töjning.
• Alla reologiska mätningar utfördes vid 25°C.

Resultat och diskussion

Figur 3 visar resultaten från töjningsamplitudsvepningarna för de olika proverna, och tabell 1 visar motsvarande värden för SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning och töjning som bestämts med hjälp av en automatisk toppanalys.

Tabell 1: Värden för SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning och töjning bestämda från analys av de elastiska spänningsdiagrammen

Hårgelén har den högsta flytspänningen med ett uppmätt värde på 77 Pa. Gummikomplexet gav en SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning på 23 Pa medan det associativa förtjockningsmedlet hade det lägsta värdet på 11 Pa.

När det gäller SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.sträckgräns uppmättes det högsta värdet för gummikomplexet med ett värde på 1,5, vilket indikerar en mer duktil struktur. Hårgelén gav ett värde på 0,87 och det associativa förtjockningsmedlet (HASE-tensid) ett värde på 0,2, vilket indikerar en sprödare struktur.

Slutsats

Ett sveptest med svängningsamplitud kan användas för att bestämma ett materials SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.sträckgräns och töjning. Den föredragna testmetoden innebär övervakning av den elastiska spänningen σ' som en funktion av töjningsamplituden γ, varvid flytspänningen antas vara det uppmätta toppvärdet för σ'. Detta test har använts för att mäta flytspänningen och töjningen hos ett antal vattenhaltiga gelsystem.

²Observera att en parallell plattgeometri också kan användas - och att denna geometri är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter i samband med glidning på geometriytan.