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Determinación de la tensión de fluencia de fluidos complejos mediante ensayos de oscilación en un reómetro rotacional - varias muestras de gel

Introducción

Muchos fluidos complejos, como los polímeros que forman redes, las mesofases de tensioactivos y las emulsiones concentradas, no fluyen hasta que la tensión aplicada supera un determinado valor crítico, conocido como Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico. Los materiales que presentan este comportamiento se denominan fluidos de fluencia. Por tanto, el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico se define como la tensión que debe aplicarse a la muestra para que comience a fluir. Por debajo del Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, la muestra se deforma elásticamente (como al estirar un muelle), y por encima del Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, la muestra fluye como un líquido.

La mayoría de los fluidos con Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico pueden considerarse como un esqueleto estructural que se extiende por todo el volumen del sistema. La resistencia del esqueleto se rige por la estructura de la fase dispersa y sus interacciones. Normalmente, la fase continua es de baja viscosidad, sin embargo, altas fracciones de volumen de una fase dispersa pueden aumentar la viscosidad mil veces e inducir un comportamiento similar al de un sólido en reposo.

Existen varios métodos para determinar el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico [1], en su mayoría mediante ensayos de cizallamiento constante, sin embargo, uno de los métodos más sensibles es el uso de un barrido de amplitud oscilatoria. Esta prueba consiste en aplicar una tensión o deformación creciente y controlar los cambios en el módulo y/o la tensión.

Existen diferentes maneras de interpretar el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico a partir de un barrido de amplitud, como se muestra en la figura 1. Algunos trabajadores consideran que la caída inicial de G' es una medida del Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, ya que representa el inicio de la no linealidad y la ruptura estructural, mientras que otros consideran que el Punto de cruceEn ensayos reológicos como un barrido de frecuencia o un barrido de tiempo/temperatura, el punto de cruce es un punto de referencia conveniente para indicar un punto de "transición" de la muestra. cruce de G'/G" es el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, ya que representa la transición de un comportamiento sólido a uno líquido. La zona comprendida entre estos puntos suele denominarse zona de fluencia.

El Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico se define como la tensión que debe aplicarse a la muestra antes de que comience a fluir.

Diagrama que ilustra los datos de barrido de amplitud con los puntos de determinación del límite elástico marcados como 1 y 2 en un gráfico de tensión frente a módulo.
1) Diagrama que muestra los puntos comúnmente utilizados a partir de un barrido de amplitud para determinar el límite elástico

Un método más reciente consiste en medir la componente de tensión elástica, σ' (asociada a la estructura elástica a través de G') en función de la amplitud de deformación. La Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia se toma como la tensión máxima, y la deformación en este punto como la deformación de fluencia (véase la figura 2). Por lo general, este valor se ajusta a algún punto de la zona de fluencia y se ha demostrado que proporciona una medición más fiable del límite elástico que se correlaciona bien con otros métodos.

En ocasiones, la frecuencia de ensayo puede afectar al límite elástico medido en función del comportamiento de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación del material sometido a ensayo. Las frecuencias más bajas darán una mejor indicación de las propiedades del material en reposo, pero aumentarán considerablemente el tiempo de la prueba. En consecuencia, se suelen emplear valores comprendidos entre 0,1 y 10 Hz.

Esta nota de aplicación muestra la metodología y los datos correspondientes a una serie de muestras de gel.

Diagrama de tensión elástica máxima que ilustra la relación entre el límite elástico y la deformación, crucial para el análisis y ensayo de materiales.
2) Diagrama que muestra el pico del componente de tensión elástica en función de la amplitud de deformación, lo que permite determinar la Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia y la deformación

Experimental

  • Se evaluaron las siguientes muestras de gel: un sistema de polímero asociativo (HASE)-surfactante, un gel para el cabello y una solución acuosa de manano/goma xantana en agua.
  • Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro Kinexus con un cartucho de placa Peltier y un sistema de medición de cono y placa2, y utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
  • Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que las muestras se sometían a un protocolo de carga coherente y controlable.
  • Se realizó un barrido de amplitud controlada por deformación a 1 Hz y se midieron los datos del módulo y la tensión elástica en función de la deformación aplicada.
  • El límite elástico de cada muestra se determinó a partir de un análisis de picos de los datos de tensión elástica en función de la deformación.
  • Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C.

Resultados y debate

La figura 3 muestra los resultados de los barridos de amplitud de deformación para las distintas muestras, y la tabla 1 muestra los valores correspondientes de límite elástico y deformación determinados a partir de un análisis automático de picos.

Gráfico de tensión elástica frente a amplitud de deformación que muestra los datos de las muestras de gel capilar y manano/goma xantana en curvas azules.
3) Gráficos de la tensión elástica (σ') frente a la amplitud de deformación (γ) para gel capilar ( ); manano/goma de xantano (Δ); muestras HASE-surfactante

Tabla 1: Valores del límite elástico y de la deformación determinados a partir del análisis de las gráficas de tensión elástica

Muestra DescripciónTensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.Tensión de fluenciaTensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.Tensión de fluencia (Pa)
Gel para el cabello0.86977.3
Goma xantana/Mannan1.47223.4
HASE-surfactante0.19411.1

El gel capilar tiene el límite elástico más elevado, con un valor medido de 77 Pa. El complejo de goma dio un límite elástico de 23 Pa, mientras que el espesante asociativo tuvo el valor más bajo, de 11 Pa.

En términos de deformación elástica, el valor más alto se midió para el complejo de goma con un valor de 1,5, lo que indica una estructura más dúctil. El gel capilar dio un valor de 0,87 y el espesante asociativo (HASE-surfactante) un valor de 0,2, lo que indica una estructura más quebradiza.

Conclusión

Un ensayo de barrido de amplitud de oscilación puede utilizarse para determinar el límite elástico y la deformación de un material. El método de ensayo preferido consiste en controlar la tensión elástica σ' en función de la amplitud de deformación γ, deduciendo que la Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.tensión de fluencia es el valor máximo medido de σ'. Este ensayo se ha utilizado para medir el límite elástico y la deformación de una serie de sistemas de gel acuosos.

2Téngaseen cuenta que también puede utilizarse una geometría de placa paralela, siendo preferible esta geometría para dispersiones y emulsiones con tamaños de partículas large. Estos tipos de materiales también pueden requerir el uso de geometrías dentadas o rugosas para evitar artefactos relacionados con el deslizamiento en la superficie de la geometría.

Literature

  1. [1]
    Libro Blanco - Entender las mediciones del límite elástico
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