Bestemmelse af flydespænding for komplekse væsker ved hjælp af oscillationstest på et rotationsreometer - forskellige gelprøver

Introduktion

Mange komplekse væsker, som f.eks. netværksdannende polymerer, mesofaser af overfladeaktive stoffer og koncentrerede emulsioner, flyder ikke, før den påførte spænding overstiger en bestemt kritisk værdi, kendt som flydespændingen. Materialer, der udviser denne adfærd, siges at udvise flydespændingsadfærd. Flydespændingen er derfor defineret som den spænding, der skal påføres prøven, før den begynder at flyde. Under flydespændingen vil prøven deformeres elastisk (som at strække en fjeder), over flydespændingen vil prøven flyde som en væske.

De fleste væsker med FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding kan betragtes som et strukturelt skelet, der strækker sig over hele systemets volumen. Skelettets styrke styres af strukturen i den dispergerede fase og dens interaktioner. Normalt har den kontinuerlige fase lav viskositet, men høje volumenfraktioner af en dispergeret fase kan øge viskositeten tusind gange og fremkalde faststoflignende opførsel i hvile.

Der er forskellige metoder til at bestemme flydespændingen [1], for det meste ved hjælp af stabil forskydningstestning, men en af de mest følsomme metoder er at bruge et oscillerende amplitudesweep. Denne test indebærer, at man påfører en stigende spænding eller StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning og overvåger ændringer i modul og/eller spænding.

Der er forskellige måder at fortolke FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding ud fra et amplitudesweep på, som vist i figur 1. Nogle arbejdere betragter det første fald i G' som et mål for flydespændingen, da dette repræsenterer starten på ikke-linearitet og strukturel NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, mens andre betragter G'/G"-overgangen som flydespændingen, da dette repræsenterer overgangen fra fast til væskelignende opførsel. Zonen mellem disse begivenheder omtales ofte som flydespændingszonen.

FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.Flydespænding defineres som den spænding, der skal påføres prøven, før den begynder at flyde.

En nyere metode involverer måling af den elastiske spændingskomponent, σ' (forbundet med den elastiske struktur gennem G') som en funktion af tøjningsamplituden. Flydespændingen er den højeste spænding, og tøjningen på dette punkt er flydespændingen (se figur 2). Generelt passer denne værdi et sted inden for flydezonen og har vist sig at give en mere pålidelig måling af flydespændingen, som korrelerer godt med andre metoder.

Testfrekvensen kan undertiden påvirke den målte FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding afhængigt af afslapningsadfærden i det materiale, der testes. Lavere frekvenser vil give en bedre indikation af materialets egenskaber i hvile, men vil øge testtiden betydeligt. Derfor anvendes ofte værdier mellem 0,1 og 10 Hz.

Denne applikationsnote viser metodologi og data for en række gelprøver.

Eksperimentel

• Følgende gelprøver blev evalueret - et associativt polymer (HASE)-overfladeaktivt system, en hårgel og en vandig opløsning af mannan/xanthangummi i vand.
• Der blev foretaget rotationsreometermålinger med et Kinexus-reometer med en Peltier-pladepatron og et kegle- og ^{plademålesystem2} ved hjælp af forudkonfigurerede standardsekvenser i rSpace-softwaren.
• Der blev brugt en standardbelastningssekvens for at sikre, at prøverne blev udsat for en ensartet og kontrollerbar belastningsprotokol.
• Der blev udført et belastningskontrolleret amplitudesweep ved 1 Hz, og der blev målt data for modulet og den elastiske spænding som funktion af den påførte StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning.
• Flydespændingen for hver prøve blev bestemt ud fra en peak-analyse af data for elastisk spænding i forhold til StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning.
• Alle reologimålinger blev udført ved 25 °C.

Resultater og diskussion

Figur 3 viser resultaterne af de forskellige prøvers sweep af tøjningsamplituden, og tabel 1 viser de tilsvarende værdier for FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og tøjning, som er bestemt ud fra en automatisk peak-analyse.

Tabel 1: Værdier for FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og tøjning bestemt ud fra analyse af de elastiske spændingsdiagrammer

Hårgelen har den højeste FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding med en målt værdi på 77 Pa. Gummikomplekset gav en FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding på 23 Pa, mens det associative fortykningsmiddel havde den laveste værdi på 11 Pa.

Med hensyn til FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding blev den højeste værdi målt for gummikomplekset med en værdi på 1,5, hvilket indikerer en mere duktil struktur. Hårgelen gav en værdi på 0,87 og det associative fortykningsmiddel (HASE-overfladeaktivt middel) en værdi på 0,2, hvilket indikerer en mere skør struktur.

Konklusion

En sweep-test med svingningsamplitude kan bruges til at bestemme et materiales FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og tøjning. Den foretrukne testmetode involverer overvågning af den elastiske spænding σ' som en funktion af spændingsamplituden γ, hvor flydespændingen udledes til at være den målte topværdi af σ'. Denne test er blevet brugt til at måle FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning af en række vandige gelsystemer.

²Bemærk, at der også kan anvendes en parallel pladegeometri - denne geometri foretrækkes til dispersioner og emulsioner med large partikelstørrelser. Sådanne materialetyper kan også kræve brug af savtakkede eller ru geometrier for at undgå artefakter i forbindelse med glidning på geometriens overflade.