Introdução
O ferro puro é frequentemente utilizado como material de referência e de ensaio na ciência dos materiais. Devido às suas propriedades termofísicas e metalúrgicas bem conhecidas, ele é empregado para a validação de métodos de medição e para a investigação de correlações fundamentais entre microestrutura, magnetismo e comportamento térmico. Além da capacidade térmica específica (Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp) dependente da temperatura, a transição ferromagnética-paramagnética na temperatura de Curie reveste-se de particular interesse. Essa transição influencia o comportamento termofísico do material e manifesta-se como um efeito característico na curva de capacidade térmica.
O STA 509 Jupiter® permite a aquisição simultânea de sinais térmicos e gravimétricos (DSC-TGA), proporcionando uma base sólida para a caracterização abrangente de materiais. Em combinação com um arranjo magnético, a transição de Curie do ferro puro pode ser claramente detectada por meio do sinal de TGA, além da determinação precisa da capacidade térmica específica — tudo isso em uma única medição.
Condições do experimento/da medição
As medições foram realizadas em uma amostra comum de ferro utilizando o STA 509 Jupiter® sob argônio. A capacidade térmica específica foi determinada por meio da análiseDSC-Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp. Paralelamente, o sinal de TGA foi registrado. Além disso, foi utilizado um arranjo magnético para a detecção da transformação de Curie (ver Figura 1).
Avaliação da capacidade térmica específica
A Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.capacidade térmica específica (cp) é determinada por meio de um método comparativo com um material de referência, conforme descrito, por exemplo, na norma DIN EN ISO 11357. A capacidade térmica é calculada por meio da análise de três medições distintas: a linha de base, um material padrão (safira) e a própria amostra. Para uma determinação confiável e significativa da Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp, é particularmente importante que as medições da linha de base e da safira sejam reproduzíveis, pois elas constituem a base para a avaliação subsequente. A partir desses conjuntos de dados, o valor de Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp do material investigado pode ser determinado de acordo com a equação indicada.
O resultado da avaliação é a capacidade térmica específica do material investigado, em função da temperatura. Isso fornece uma base sólida para a caracterização do material e também pode servir como parâmetro de entrada para cálculos termofísicos adicionais.
Ao mesmo tempo, a medição é realizada com um arranjo magnético (ver Figura 1). A combinação de ambos os sinais (TGA-DSC) permite uma detecção particularmente clara e bem fundamentada da transformação magnética.
A Tabela 1 apresenta uma visão geral das condições de medição utilizadas.
Tabela 1: Parâmetros de medição do STA
| Instrumento | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Calor de medição | TGA/DSC tipo S |
| Forno | Ródio |
| Cadinho | Pt/Rh com tampa (com revestimento deAl₂O₃ ) |
| Atmosfera | Ar com OTS® (70 ml/min) |
| Programa de temperatura |
|
| Massa da amostra | 121,871 mg |
| Padrão de calibração | Safira (55,203 mg) |
Resultados e Discussão
A capacidade térmica específica medida do ferro puro apresenta inicialmente o aumento contínuo esperado. Até aproximadamente 700 °C, os valores experimentais estão em muito boa concordância com os dados da literatura. Isso demonstra a alta qualidade da determinaçãoda capacidade térmica específica com o STA 509 e confirma a adequação do sistema para medições termofísicas precisas em materiais metálicos. Na faixa da transformação de Curie, a curvade Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp exibe um efeito característico que pode ser atribuído à transição ferromagnética-paramagnética do ferro. Além disso, um efeito de transformação (transformação no estado sólido, α-Fe → γ-Fe) é visível a 918 °C. Essa Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase de segunda ordem leva a uma alteração pronunciada na curva de capacidade térmica e permite que a temperatura de transformação seja determinada.
Simultaneamente à mediçãode Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp, a curva de TGA foi registrada utilizando um arranjo magnético. No estado ferromagnético, o ferro puro interage com o campo magnético aplicado. Ao atingir a temperatura de Curie, o material passa para o estado paramagnético, fazendo com que a força magneticamente induzida que atua sobre a amostra mude abruptamente e que a curva de TGA apresente um aparente aumento de massa. Esse efeito não é causado por uma mudança real na massa, mas pela alteração na força magnética que atua sobre a amostra. Abaixo da temperatura de Curie, a amostra é atraída pelo ímã. Acima da temperatura de Curie, o ferro perde suas propriedades ferromagnéticas. Como resultado, a força adicional deixa de atuar sobre a amostra, o que é registrado como uma alteração no sinal da curva de TGA.
A temperatura do sinal característico da TGA apresenta excelente correlação com a transformação de Curie detectada na curvaCapacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp. A configuração magnética fornece, portanto, uma confirmação independente da Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase magnética. Na ausência do campo magnético, não seria esperada nenhuma variação relevante de massa na faixa de temperatura investigada, uma vez que a amostra é analisada sob atmosfera inerte em um sistema de medição estanque ao gás e, portanto, não ocorrem processos relacionados à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação ou outros processos que alterem a massa.
Resumo
A investigação do ferro mostra que a capacidade térmica específica pode ser determinada de forma confiável e precisa com o STA 509 Jupiter®. Os valoresde Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp medidos correspondem muito bem aos dados da literatura. Além disso, a transformação de Curie pôde ser detectada não apenas na curvade cp, mas também simultaneamente na curva de TGA, utilizando um arranjo magnético. O aumento característico no sinal de TGA ao atingir a temperatura de Curie apresenta excelente correlação com o efeito da transformação na curva de capacidade térmica. Essa concordância demonstra que o STA 509 Jupiter® é capaz de visualizar a transformação magnética simultaneamente em dois níveis de sinal distintos. Isso aumenta a confiança na interpretação e demonstra a versatilidade do sistema.
Para a caracterização de materiais, isso significa que, com uma configuração de medição adequada, tanto os efeitos térmicos quanto os induzidos magneticamente podem ser investigados em um único experimento. Isso reveste-se de particular interesse para materiais à base de ferro e para a análise de transformações magnéticas.