Johdanto
Puhdasta rautaa käytetään usein vertailu- ja koemateriaalina materiaalitieteessä. Sen tunnettujen lämpöfysikaalisten ja metallurgisten ominaisuuksien ansiosta sitä hyödynnetään mittausmenetelmien validoinnissa sekä mikrorakenteen, magnetismin ja lämpökäyttäytymisen välisten perusyhteyksien tutkimisessa. Lämpötilariippuvaisen ominaislämpökapasiteetin (Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp) lisäksi erityisen kiinnostava on ferromagneettisen ja paramagneettisen tilan välinen siirtymä Curie-lämpötilassa. Tämä siirtymä vaikuttaa materiaalin lämpöfysikaaliseen käyttäytymiseen ja näkyy ominaisena ilmiönä lämpökapasiteettikäyrässä.
STA 509 - Jupiter® in avulla voidaan kerätä samanaikaisesti lämpö- ja gravimetrisiä signaaleja (DSC-TGA), mikä tarjoaa vankan perustan kattavalle materiaalin karakterisoinnille. Yhdistettynä magneettiseen mittausjärjestelmään puhdasta rautaa koskeva Curie-muutos voidaan havaita selvästi TGA-signaalin avulla, ja lisäksi ominaislämpökapasiteetti voidaan määrittää tarkasti – kaikki yhdellä mittauksella.
Koe-/mittausolosuhteet
Mittaukset suoritettiin tavallisella rautanäytteellä STA 509 -laitteella Jupiter® argonkaasuympäristössä. Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.Ominaislämpökapasiteetti määritettiinDSC-Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-analyysin avulla. Samanaikaisesti tallennettiin TGA-signaali. Curie-muutoksen havaitsemiseksi käytettiin lisäksi magneettista mittausjärjestelmää (ks. kuva 1).
Ominaislämmönarvon arviointi
Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.Ominaislämpökapasiteetti (cp) määritetään vertailumenetelmällä vertailumateriaalin avulla, kuten esimerkiksi standardissa DIN EN ISO 11357 kuvataan. Lämpökapasiteetti lasketaan arvioimalla kolme erillistä mittausta: vertailukäyrä, standardimateriaali (safiiri) ja itse näyte. Luotettavan ja merkityksellisen Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvon määrittämiseksi toistettavat vertailuarvon ja safiirin mittaukset ovat erityisen tärkeitä, sillä ne muodostavat perustan myöhemmälle arvioinnille. Näiden tietojoukkojen perusteella tutkittavan materiaalin Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvo voidaan määrittää annetun kaavan mukaisesti.
Arvioinnin tuloksena saadaan tutkittavan materiaalin lämpötilariippuvainen ominaislämpökapasiteetti. Tämä tarjoaa vankan perustan materiaalin karakterisoinnille ja voi toimia myös lähtöparametrina jatkokäsittelyssä tehtäville termofysikaalisille laskelmille.
Samanaikaisesti mittaus suoritetaan magneettisella mittausjärjestelmällä (ks. kuva 1). Molempien signaalien (TGA-DSC) yhdistelmä mahdollistaa magneettisen muutoksen erityisen selkeän ja luotettavan havaitsemisen.
Taulukossa 1 esitetään yhteenveto käytetyistä mittausolosuhteista.
Taulukko 1: STA-mittausparametrit
| Laite | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Mitattava lämpö | Tyyppi S TGA/DSC |
| Uuni | Rhodium |
| Upokas | Pt/Rh, kannellinen (Al2O3 -vuoraus) |
| Ilmakehä | Ar ja OTS®:ta (70 ml/min) |
| Lämpötilaohjelma |
|
| Näytteen massa | 121,871 mg |
| Kalibrointistandardi | Safiiri (55,203 mg) |
Tulokset ja keskustelu
Puhtaan raudan mitattu ominaislämpökapasiteetti nousee aluksi odotetusti tasaisesti. Noin 700 °C:n lämpötilaan asti kokeelliset arvot ovat erittäin hyvin yhdenmukaisia kirjallisuustietojen kanssa. Tämä osoittaa STA 509 -laitteella suoritettujenOminaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-määritysten korkean laadun ja vahvistaa järjestelmän sopivuuden metallimateriaalien tarkkoihin termofysikaalisiin mittauksiin. Curie-muutoksen alueellaOminaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-käyrässä näkyy tyypillinen ilmiö, joka voidaan liittää raudan ferromagneettiseen-paramagneettiseen siirtymään. Lisäksi 918 °C:ssa on havaittavissa Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutos (kiinteän tilan muutos, α-Fe → γ-Fe). Tämä toisen asteen faasisiirtymä johtaa lämpökapasiteettikäyrän selvään muutokseen ja mahdollistaa siirtymälämpötilan määrittämisen.
SamanaikaisestiOminaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp -mittauksen kanssa TGA-käyrä tallennettiin magneettisen mittausjärjestelmän avulla. Ferromagneettisessa tilassa puhdas rauta on vuorovaikutuksessa kohdistetun magneettikentän kanssa. Curie-lämpötilan saavuttamisen jälkeen materiaali siirtyy paramagneettiseen tilaan, jolloin näytteeseen vaikuttava magneettisesti indusoitu voima muuttuu äkillisesti ja TGA-käyrässä näkyy ilmeinen massan kasvu. Tämä ilmiö ei johdu todellisesta massan muutoksesta, vaan näytteeseen vaikuttavan magneettisen voiman muutoksesta. Curie-lämpötilan alapuolella magneetti vetää näytettä puoleensa. Curie-lämpötilan yläpuolella rauta menettää ferromagneettiset ominaisuutensa. Tämän seurauksena lisävoima ei enää vaikuta näytteeseen, mikä rekisteröityy signaalin muutoksena TGA-käyrässä.
TGA-signaalin ominaislämpötila korreloi erinomaisestiOminaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp -käyrästä havaittavan Curie-muutoksen kanssa. Magneettinen mittausjärjestelmä tarjoaa siten riippumattoman vahvistuksen magneettiselle faasimuutokselle. Ilman magneettikenttää tutkittavalla lämpötila-alueella ei olisi odotettavissa merkittävää massan muutosta, koska näyte analysoidaan inertissä ilmakehässä kaasutiiviissä mittausjärjestelmässä, jolloin hapettumiseen liittyviä tai muita massan muutoksia aiheuttavia prosesseja ei tapahdu.
Yhteenveto
Raudan tutkimus osoittaa, että ominaislämpökapasiteetti voidaan määrittää luotettavasti ja tarkasti STA 509 -laitteella Jupiter®. Mitatutcp-arvot vastaavat erittäin hyvin kirjallisuustietoja. Lisäksi Curie-muutos voitiin havaita paitsicp-käyrästä myös samanaikaisesti TGA-käyrästä magneettisen mittausjärjestelmän avulla. Curie-lämpötilan saavuttamisen yhteydessä tapahtuva TGA-signaalin tyypillinen nousu korreloi erittäin hyvin lämpökapasiteettikäyrässä näkyvän muutosilmiön kanssa. Tämä yhdenmukaisuus osoittaa, että STA 509 Jupiter® pystyy visualisoimaan magneettisen muutoksen samanaikaisesti kahdella eri signaalitasolla. Tämä lisää tulkinnan luotettavuutta ja osoittaa järjestelmän monipuolisuuden.
Materiaalien karakterisoinnin kannalta tämä tarkoittaa, että sopivalla mittausasetelmalla sekä lämpö- että magneettisesti indusoituja materiaali-ilmiöitä voidaan tutkia yhdessä kokeessa. Tämä on erityisen kiinnostavaa rautapohjaisten materiaalien ja magneettisten muutosten analysoinnin kannalta.