Въведение
Чистото желязо често се използва като еталон и изпитателен материал в науката за материалите. Благодарение на добре известните си термофизични и металургични свойства, то се прилага за валидиране на методи за измерване и за изследване на фундаменталните взаимовръзки между микроструктурата, магнетизма и термичното поведение. Освен температурно-зависимата специфична топлинна мощност (Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp), от особен интерес е феромагнитно-парамагнитният преход при температурата на Кюри. Този преход влияе върху термофизичното поведение на материала и се проявява като характерен ефект в кривата на топлинната мощност.
Jupiter® STA 509 позволява едновременното събиране на термични и гравиметрични сигнали (DSC-TGA), като осигурява солидна основа за цялостно охарактеризиране на материала. В комбинация с магнитна система преходът на Кюри при чистото желязо може да бъде ясно установен чрез сигнала от TGA, в допълнение към точното определяне на специфичната топлинна мощност – всичко това в рамките на едно-единствено измерване.
Условия за експеримента/измерването
Измерванията бяха проведени върху обикновена проба от желязо с помощта на апаратурата STA 509 Jupiter® в среда от аргон. Специфичната топлинна мощност беше определена чрезDSC-Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp анализ. Успоредно с това беше регистриран сигналът от ТГА. Допълнително беше използвана магнитна апаратура за откриване на прехода на Кюри (вж. фигура 1).
Оценка на специфичната топлинна способност
Специфичната топлинна мощност (Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp) се определя чрез сравнителен метод с еталонен материал, както е описано, например, в стандарта DIN EN ISO 11357. Топлинната мощност се изчислява чрез анализ на три отделни измервания: базовото ниво, стандартен материал (сапфир) и самата проба. За надеждно и значимо определяне на Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp особено важни са възпроизводимите измервания на базовата линия и на сапфира, тъй като те съставляват основата за последващата оценка. Въз основа на тези набори от данни стойността на Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp на изследвания материал може да бъде определена съгласно посоченото уравнение.
Резултатът от оценката е температурно-зависимата специфична топлинна мощност на изследвания материал. Това осигурява солидна основа за характеризиране на материала и може да послужи като входен параметър за по-нататъшни термофизични изчисления.
Същевременно измерването се извършва с магнитна апаратура (виж фигура 1). Комбинацията от двата сигнала (TGA-DSC) позволява особено ясно и добре подкрепено откриване на магнитната трансформация.
В таблица 1 е представен преглед на използваните условия за измерване.
Таблица 1: Параметри на измерването с STA
| Уред | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Измервана топлина | Тип S TGA/DSC |
| Пещ | Родий |
| Тигел | Pt/Rh с капак (с облицовкаот Al₂O₃ ) |
| Атмосфера | Ar с „ OTS® “ (70 мл/мин) |
| Температурна програма |
|
| Маса на пробата | 121,871 mg |
| Калибрационен стандарт | Сапфир (55,203 mg) |
Резултати и обсъждане
Измерената специфична топлинна мощност на чистото желязо първоначално показва очакваното непрекъснато нарастване. До приблизително 700 °C експерименталните стойности са в много добро съответствие с данните от литературата. Това доказва високото качество на определянетона Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp с помощта на STA 509 и потвърждава пригодността на системата за прецизни термофизични измервания на метални материали. В диапазона на трансформацията на Кюри криватана Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp проявява характерен ефект, който може да се приписва на феромагнитно-парамагнитния преход на желязото. Освен това при 918 °C се наблюдава ефект на трансформация (трансформация в твърдо състояние, α-Fe → γ-Fe). Този фазов преход от втори ред води до изразена промяна в кривата на топлинния капацитет и позволява определянето на температурата на прехода.
Едновременно с измерването наСпецифичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp кривата, кривата на ТГА беше записана с помощта на магнитна апаратура. В феромагнитно състояние чистото желязо взаимодейства с приложеното магнитно поле. При достигане на температурата на Кюри материалът преминава в парамагнитно състояние, което води до рязка промяна на магнитно-индуцираната сила, действаща върху пробата, и кривата на ТГА показва видимо увеличение на масата. Този ефект не се дължи на реална промяна в масата, а на промяната в магнитната сила, действаща върху пробата. Под температурата на Кюри пробата се привлича от магнита. Над температурата на Кюри желязото губи своите феромагнитни свойства. В резултат на това допълнителната сила вече не въздейства върху пробата, което се регистрира като промяна в сигнала на ТГА кривата.
Температурата на характерния сигнал от ТГА корелира отлично с трансформацията на Кюри, открита в криватана Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp. Следователно магнитната апаратура осигурява независимо потвърждение на магнитния фазов преход. При отсъствие на магнитно поле не би се очаквало значимо изменение на масата в изследвания температурен диапазон, тъй като пробата се анализира в инертна атмосфера в газонепроницаема измервателна система и следователно не протичат процеси, свързани с окисляване или други процеси, водещи до промяна на масата.
Обобщение
Изследването на желязото показва, че специфичната топлинна мощност може да бъде определена надеждно и точно с помощта на STA 509 Jupiter®. Измерените стойностина cp съвпадат много добре с данните от литературата. Освен това трансформацията на Кюри може да бъде установена не само по криватана cp, но и едновременно с това по кривата на ТГА при използване на магнитна конфигурация. Характерното увеличение на сигнала на ТГА при достигане на температурата на Кюри корелира много добре с ефекта на трансформацията в кривата на топлинната мощност. Това съответствие показва, че STA 509 Jupiter® е в състояние да визуализира магнитната трансформация едновременно на две различни нива на сигнала. Това повишава увереността в интерпретацията и демонстрира многофункционалността на системата.
За характеризирането на материалите това означава, че с подходяща измервателна конфигурация както термичните, така и магнитно индуцираните ефекти на материала могат да бъдат изследвани в рамките на един експеримент. Това представлява особен интерес за материалите на желязна основа и за анализа на магнитните трансформации.