Inleiding
Zuiver ijzer wordt in de materiaalkunde veelvuldig gebruikt als referentie- en testmateriaal. Vanwege zijn bekende thermofysische en metallurgische eigenschappen wordt het toegepast voor de validatie van meetmethoden en voor het onderzoeken van fundamentele verbanden tussen microstructuur, magnetisme en thermisch gedrag. Naast de temperatuurafhankelijke soortelijke warmtecapaciteit (Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp) is de ferromagnetisch-paramagnetische overgang bij de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur van bijzonder belang. Deze overgang beïnvloedt het thermofysische gedrag van het materiaal en komt tot uiting als een kenmerkend effect in de warmtecapaciteitscurve.
De STA 509- Jupiter® e maakt de gelijktijdige registratie van thermische en gravimetrische signalen (DSC-TGA) mogelijk en biedt daarmee een krachtige basis voor een uitgebreide materiaalkarakterisering. In combinatie met een magnetische opstelling kan de Curie-overgang van zuiver ijzer duidelijk worden gedetecteerd via het TGA-signaal, naast de nauwkeurige bepaling van de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit – en dit alles binnen één enkele meting.
Experimentele/meetomstandigheden
De metingen werden uitgevoerd op een gewoon ijzermonster met behulp van de STA 509- Jupiter®, onder argon. De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit werd bepaald door middel vanDSC-Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-analyse. Tegelijkertijd werd het TGA-signaal geregistreerd. Daarnaast werd een magnetische opstelling gebruikt voor het detecteren van de Curie-transformatie (zie figuur 1).
Bepaling van de specifieke warmtecapaciteit
De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit (cp) wordt bepaald aan de hand van een vergelijkende methode met een referentiemateriaal, zoals bijvoorbeeld beschreven in DIN EN ISO 11357. De warmtecapaciteit wordt berekend door drie afzonderlijke metingen te evalueren: de basislijn, een standaardmateriaal (saffier) en het monster zelf. Voor een betrouwbare en zinvolle bepaling van Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp zijn reproduceerbare metingen van de referentie en het saffier van bijzonder belang, aangezien deze de basis vormen voor de daaropvolgende evaluatie. Aan de hand van deze gegevenssets kan de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-waarde van het onderzochte materiaal worden bepaald volgens de aangegeven vergelijking.
Het resultaat van de evaluatie is de temperatuurafhankelijke Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van het onderzochte materiaal. Dit biedt een solide basis voor materiaalkarakterisering en kan tevens dienen als invoerparameter voor verdere thermofysische berekeningen.
Tegelijkertijd wordt de meting uitgevoerd met een magnetische opstelling (zie figuur 1). De combinatie van beide signalen (TGA-DSC) maakt een bijzonder duidelijke en goed onderbouwde detectie van de magnetische transformatie mogelijk.
In tabel 1 wordt een overzicht gegeven van de gehanteerde meetomstandigheden.
Tabel 1: STA-meetparameters
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Warmtemeetinstrument | Type S TGA/DSC |
| Oven | Rhodium |
| Smeltkroes | Pt/Rh met deksel (metAl₂O₃- voering) |
| Atmosfeer | Ar met een OTS® atie (70 ml/min) |
| Temperatuurprogramma |
|
| Massa van het monster | 121,871 mg |
| Kalibratiestandaard | Saffier (55,203 mg) |
Resultaten en bespreking
De gemeten Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van zuiver ijzer vertoont aanvankelijk de verwachte continue stijging. Tot ongeveer 700 °C komen de experimentele waarden zeer goed overeen met de gegevens uit de literatuur. Dit toont de hoge kwaliteit van deSpecifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-bepaling met de STA 509 aan en bevestigt de geschiktheid van het systeem voor nauwkeurige thermofysische metingen aan metalen materialen. In het bereik van de Curie-transformatie vertoont decp-curve een kenmerkend effect dat kan worden toegeschreven aan de ferromagnetisch-paramagnetische overgang van ijzer. Bovendien is bij 918 °C een transformatie-effect (vastestofovergang, α-Fe → γ-Fe) waarneembaar. Deze FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang van de tweede orde leidt tot een uitgesproken verandering in de warmtecapaciteitscurve en maakt het mogelijk de transformatietemperatuur te bepalen.
Gelijktijdig met decp-meting werd de TGA-curve geregistreerd met behulp van een magnetische opstelling. In de ferromagnetische toestand treedt zuiver ijzer in wisselwerking met het aangelegde magnetische veld. Bij het bereiken van de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur gaat het materiaal over in de paramagnetische toestand, waardoor de magnetisch geïnduceerde kracht die op het monster inwerkt abrupt verandert en de TGA-curve een schijnbare massatoename vertoont. Dit effect wordt niet veroorzaakt door een werkelijke verandering in massa, maar door de verandering in de magnetische kracht die op het monster inwerkt. Onder de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur wordt het monster door de magneet aangetrokken. Boven de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur verliest ijzer zijn ferromagnetische eigenschappen. Daardoor werkt de extra kracht niet langer op het monster in, wat wordt geregistreerd als een signaalverandering in de TGA-curve.
De temperatuur van het karakteristieke TGA-signaal correleert uitstekend met de Curie-transformatie die in decp -curve wordt gedetecteerd. De magnetische opstelling biedt derhalve een onafhankelijke bevestiging van de magnetische FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang. Bij afwezigheid van het magnetische veld zou er in het onderzochte temperatuurbereik geen relevante massaverandering worden verwacht, aangezien het monster wordt geanalyseerd onder een inerte atmosfeer in een gasdicht meetsysteem en er derhalve geen oxidatiegerelateerde of andere massaveranderende processen plaatsvinden.
Samenvatting
Uit het onderzoek naar ijzer blijkt dat de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit betrouwbaar en nauwkeurig kan worden bepaald met de STA 509 Jupiter®. De gemetencp-waarden komen zeer goed overeen met de literatuurgegevens. Bovendien kon de Curie-transformatie niet alleen in decp-curve worden waargenomen, maar tegelijkertijd ook in de TGA-curve met behulp van een magnetische opstelling. De karakteristieke toename van het TGA-signaal bij het bereiken van de CurietemperatuurDe temperatuur waarbij een overgang optreedt tussen de ferromagnetische en paramagnetische fasen.Curietemperatuur komt zeer goed overeen met het transformatie-effect in de warmtecapaciteitscurve. Deze overeenstemming toont aan dat de STA 509 Jupiter® in staat is om de magnetische transformatie gelijktijdig op twee verschillende signaalniveaus weer te geven. Dit vergroot het vertrouwen in de interpretatie en toont de veelzijdigheid van het systeem aan.
Voor materiaalkarakterisering betekent dit dat, met een geschikte meetopstelling, zowel thermische als magnetisch geïnduceerde materiaaleffecten in één enkel experiment kunnen worden onderzocht. Dit is met name van belang voor op ijzer gebaseerde materialen en voor de analyse van magnetische transformaties.