Pendahuluan
Besi murni sering digunakan sebagai bahan acuan dan bahan uji dalam ilmu material. Berkat sifat-sifat termofisika dan metalurginya yang sudah dikenal luas, besi murni digunakan untuk validasi metode pengukuran serta untuk menyelidiki korelasi mendasar antara mikrostruktur, magnetisme, dan perilaku termal. Selain Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik yang bergantung pada suhu (Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp), transisi ferromagnetik-paramagnetik pada Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie juga menjadi perhatian khusus. Transisi ini memengaruhi perilaku termofisika bahan dan muncul sebagai efek khas pada kurva kapasitas panas.
Jupiter® STA 509 memungkinkan akuisisi simultan sinyal termal dan gravimetrik (DSC-TGA), yang memberikan landasan yang kuat untuk karakterisasi material yang komprehensif. Jika dikombinasikan dengan pengaturan magnetik, transisi Curie pada besi murni dapat dideteksi dengan jelas melalui sinyal TGA, selain penentuan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik yang akurat—semuanya dalam satu pengukuran.
Kondisi Percobaan/Pengukuran
Pengukuran dilakukan pada sampel besi biasa menggunakan alat STA 509 Jupiter® di bawah atmosfer argon. Kapasitas panas jenis ditentukan melalui analisisDSC-Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp. Secara bersamaan, sinyal TGA juga direkam. Selain itu, digunakan pula perangkat magnetik untuk mendeteksi transformasi Curie (lihat Gambar 1).
Evaluasi Kapasitas Panas Jenis
Kapasitas panas jenis (Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp) ditentukan menggunakan metode komparatif dengan bahan acuan, sebagaimana dijelaskan, misalnya, dalam DIN EN ISO 11357. Kapasitas panas dihitung dengan menganalisis tiga pengukuran terpisah: garis dasar, bahan standar (safir), dan sampel itu sendiri. Untuk penentuan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp yang andal dan bermakna, pengukuran garis dasar dan safir yang dapat direproduksi sangatlah penting, karena keduanya menjadi dasar bagi evaluasi selanjutnya. Dari kumpulan data ini, nilai Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp bahan yang diteliti dapat ditentukan sesuai dengan persamaan yang disebutkan.
Hasil evaluasi tersebut adalah kapasitas panas jenis yang bergantung pada suhu dari bahan yang diteliti. Hal ini memberikan landasan yang kokoh untuk karakterisasi bahan dan juga dapat berfungsi sebagai parameter masukan untuk perhitungan termofisika lebih lanjut.
Pada saat yang sama, pengukuran dilakukan dengan menggunakan pengaturan magnetik (lihat Gambar 1). Kombinasi kedua sinyal tersebut (TGA-DSC) memungkinkan deteksi transformasi magnetik yang sangat jelas dan didukung dengan baik.
Gambaran umum mengenai kondisi pengukuran yang digunakan disajikan dalam Tabel 1.
Tabel 1: Parameter pengukuran STA
| Instrumen | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Pengukuran kalor | TGA/DSC tipe S |
| Tungku | Rhodium |
| Cawan pelebur | Pt/Rh dengan penutup (dilapisiAl₂O₃ ) |
| Atmosfer | Ar dengan OTS® asi (70 ml/menit) |
| Program suhu |
|
| Massa sampel | 121,871 mg |
| Standar kalibrasi | Safir (55,203 mg) |
Hasil dan Pembahasan
Kapasitas panas jenis besi murni yang diukur pada awalnya menunjukkan peningkatan berkelanjutan seperti yang diharapkan. Hingga sekitar 700°C, nilai-nilai eksperimental sangat sesuai dengan data literatur. Hal ini menunjukkan kualitas tinggi penentuancp menggunakan STA 509 dan menegaskan kesesuaian sistem tersebut untuk pengukuran termofisika yang presisi pada bahan logam. Pada rentang transformasi Curie, kurvacp menunjukkan efek khas yang dapat dikaitkan dengan transisi feromagnetik-paramagnetik besi. Selain itu, efek transformasi (transformasi keadaan padat, α-Fe → γ-Fe) terlihat pada 918°C. Transisi fase orde kedua ini menyebabkan perubahan yang nyata pada kurva kapasitas panas dan memungkinkan penentuan suhu transformasi.
Secara bersamaan dengan pengukurancp, kurva TGA direkam menggunakan pengaturan magnetik. Pada keadaan feromagnetik, besi murni berinteraksi dengan medan magnet yang diterapkan. Saat mencapai Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, bahan berubah ke keadaan paramagnetik, sehingga gaya magnetik yang bekerja pada sampel berubah secara tiba-tiba dan kurva TGA menunjukkan peningkatan massa yang tampak. Efek ini bukan disebabkan oleh perubahan massa yang sebenarnya, melainkan oleh perubahan gaya magnetik yang bekerja pada sampel. Di bawah Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, sampel tertarik oleh magnet. Di atas Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie, besi kehilangan sifat feromagnetiknya. Akibatnya, gaya tambahan tidak lagi bekerja pada sampel, yang tercatat sebagai perubahan sinyal pada kurva TGA.
Suhu sinyal TGA yang khas berkorelasi sangat baik dengan transisi Curie yang terdeteksi pada kurvacp. Oleh karena itu, pengaturan magnetik ini memberikan konfirmasi independen terhadap Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase magnetik. Tanpa adanya medan magnet, tidak akan ada perubahan massa yang signifikan dalam rentang suhu yang diteliti, karena sampel dianalisis di bawah atmosfer inert dalam sistem pengukuran kedap gas dan oleh karena itu tidak terjadi proses yang berkaitan dengan OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi atau proses lain yang mengubah massa.
Ringkasan
Penelitian terhadap besi menunjukkan bahwa kapasitas panas jenis dapat ditentukan secara andal dan akurat menggunakan STA 509 Jupiter®. Nilaicp yang diukur sangat sesuai dengan data dalam literatur. Selain itu, transformasi Curie dapat dideteksi tidak hanya pada kurvacp, tetapi juga secara bersamaan pada kurva TGA dengan menggunakan pengaturan magnetik. Peningkatan karakteristik pada sinyal TGA saat mencapai Suhu CurieSuhu di mana transisi antara fase feromagnetik dan paramagnetik terjadi.suhu Curie berkorelasi sangat baik dengan efek transformasi pada kurva kapasitas panas. Kesesuaian ini menunjukkan bahwa STA 509 Jupiter® mampu memvisualisasikan transformasi magnetik secara bersamaan pada dua tingkat sinyal yang berbeda. Hal ini meningkatkan keyakinan dalam interpretasi dan menunjukkan keserbagunaan sistem tersebut.
Untuk karakterisasi material, hal ini berarti bahwa, dengan pengaturan pengukuran yang sesuai, efek material yang disebabkan oleh panas maupun medan magnet dapat diselidiki dalam satu eksperimen. Hal ini sangat menarik khususnya untuk material berbasis besi dan untuk analisis transformasi magnetik.