Introduzione
Il ferro puro viene spesso utilizzato come materiale di riferimento e di prova nella scienza dei materiali. Grazie alle sue ben note proprietà termofisiche e metallurgiche, viene impiegato per la convalida dei metodi di misurazione e per lo studio delle correlazioni fondamentali tra microstruttura, magnetismo e comportamento termico. Oltre alla Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica (Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp) dipendente dalla temperatura, riveste particolare interesse la transizione ferromagnetica-paramagnetica alla Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie. Tale transizione influenza il comportamento termofisico del materiale e si manifesta come un effetto caratteristico nella curva della capacità termica.
L’ Jupiter® e STA 509 consente l’acquisizione simultanea di segnali termici e gravimetrici (DSC-TGA), fornendo una solida base per una caratterizzazione completa dei materiali. In combinazione con un sistema magnetico, la transizione di Curie del ferro puro può essere chiaramente rilevata tramite il segnale TGA, oltre alla determinazione precisa della Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica — il tutto nell’ambito di un’unica misurazione.
Condizioni sperimentali/di misurazione
Le misurazioni sono state effettuate su un campione di ferro comune utilizzando l’ Jupiter® e STA 509 in atmosfera di argon. La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica è stata determinata mediante analisiDSC-Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp. Parallelamente, è stato registrato il segnale TGA. È stato inoltre utilizzato un sistema magnetico per il rilevamento della trasformazione di Curie (cfr. Figura 1).
Valutazione della capacità termica specifica
La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.capacità termica specifica (cp) viene determinata mediante un metodo comparativo con un materiale di riferimento, come descritto, ad esempio, nella norma DIN EN ISO 11357. La capacità termica viene calcolata valutando tre misurazioni distinte: la linea di base, un materiale standard (zaffiro) e il campione stesso. Per una determinazione affidabile e significativa del valore Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, sono particolarmente importanti misurazioni riproducibili della linea di base e dello zaffiro, poiché costituiscono la base per la successiva valutazione. A partire da queste serie di dati, è possibile determinare il valore Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp del materiale in esame secondo l’equazione indicata.
Il risultato della valutazione è la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica in funzione della temperatura del materiale studiato. Ciò fornisce una solida base per la caratterizzazione del materiale e può inoltre fungere da parametro di input per ulteriori calcoli termofisici.
Contemporaneamente, la misurazione viene effettuata mediante un sistema magnetico (cfr. Figura 1). La combinazione di entrambi i segnali (TGA-DSC) consente una rilevazione particolarmente chiara e ben documentata della trasformazione magnetica.
Nella Tabella 1 è riportata una panoramica delle condizioni di misurazione utilizzate.
Tabella 1: Parametri di misurazione STA
| Strumento | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Calorimetria | TGA/DSC di tipo S |
| Forno | Rodio |
| Crogiolo | Pt/Rh con coperchio (con rivestimentoin Al₂O₃ ) |
| Atmosfera | Ar c OTS® e (70 ml/min) |
| Programma di temperatura |
|
| Massa del campione | 121,871 mg |
| Standard di calibrazione | Zaffiro (55,203 mg) |
Risultati e discussione
La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica misurata del ferro puro mostra inizialmente l’aumento continuo previsto. Fino a circa 700 °C, i valori sperimentali sono in ottimo accordo con i dati riportati in letteratura. Ciò dimostra l’elevata qualità della determinazionedella Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.capacità termica specifica (cp) con lo STA 509 e conferma l’idoneità del sistema per misurazioni termofisiche precise su materiali metallici. Nell’intervallo della trasformazione di Curie, la curvaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp presenta un effetto caratteristico attribuibile alla transizione ferromagnetica-paramagnetica del ferro. Inoltre, a 918 °C è visibile un effetto di trasformazione (trasformazione allo stato solido, α-Fe → γ-Fe). Questa Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase di secondo ordine determina una variazione marcata della curva della capacità termica e consente di determinare la temperatura di trasformazione.
Contemporaneamente alla misurazioneCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, è stata registrata la curva TGA utilizzando una configurazione magnetica. Nello stato ferromagnetico, il ferro puro interagisce con il campo magnetico applicato. Al raggiungimento della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il materiale passa allo stato paramagnetico, provocando una variazione brusca della forza magnetica indotta che agisce sul campione e un apparente aumento di massa nella curva TGA. Questo effetto non è causato da una reale variazione di massa, bensì dalla variazione della forza magnetica che agisce sul campione. Al di sotto della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il campione viene attratto dal magnete. Al di sopra della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il ferro perde le sue proprietà ferromagnetiche. Di conseguenza, la forza aggiuntiva non agisce più sul campione, il che viene registrato come una variazione del segnale nella curva TGA.
La temperatura del segnale TGA caratteristico presenta un’eccellente correlazione con la transizione di Curie rilevata nella curvaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp. L’allestimento magnetico fornisce quindi una conferma indipendente della Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase magnetica. In assenza del campo magnetico, non ci si aspetterebbe alcuna variazione di massa rilevante nell’intervallo di temperatura esaminato, poiché il campione viene analizzato in atmosfera inerte all’interno di un sistema di misurazione a tenuta di gas e, pertanto, non si verificano processi legati all’OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione né altri processi che comportino variazioni di massa.
Sintesi
L’analisi del ferro dimostra che la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica può essere determinata in modo affidabile e accurato con lo STA 509 Jupiter®. I valoridi Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp misurati concordano perfettamente con i dati riportati in letteratura. Inoltre, la trasformazione di Curie è stata rilevata non solo nella curvadi cp, ma anche contemporaneamente nella curva TGA utilizzando una configurazione magnetica. Il caratteristico aumento del segnale TGA al raggiungimento della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie presenta un’ottima correlazione con l’effetto di trasformazione osservabile nella curva della capacità termica. Tale concordanza dimostra che lo STA 509 Jupiter® è in grado di visualizzare la trasformazione magnetica simultaneamente su due diversi livelli di segnale. Ciò accresce l’affidabilità dell’interpretazione e dimostra la versatilità del sistema.
Ai fini della caratterizzazione dei materiali, ciò significa che, con un’adeguata configurazione di misura, è possibile studiare in un unico esperimento sia gli effetti termici che quelli indotti magneticamente. Ciò riveste particolare interesse per i materiali a base di ferro e per l’analisi delle trasformazioni magnetiche.