Introducere
Fierul pur este utilizat frecvent ca material de referință și de testare în știința materialelor. Datorită proprietăților sale termofizice și metalurgice binecunoscute, acesta este folosit pentru validarea metodelor de măsurare și pentru studierea corelațiilor fundamentale dintre microstructură, magnetism și comportamentul termic. Pe lângă capacitatea termică specifică (Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp) dependentă de temperatură, tranziția feromagnetică-paramagnetică la Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie prezintă un interes deosebit. Această tranziție influențează comportamentul termofizic al materialului și se manifestă ca un efect caracteristic în curba capacității termice.
Jupiter® ul STA 509 permite achiziționarea simultană a semnalelor termice și gravimetrice (DSC-TGA), oferind o bază solidă pentru caracterizarea cuprinzătoare a materialelor. În combinație cu un sistem magnetic, transformarea Curie a fierului pur poate fi detectată clar prin semnalul TGA, pe lângă determinarea precisă a capacității termice specifice — totul într-o singură măsurătoare.
Condiții de experimentare/măsurare
Măsurătorile au fost efectuate pe o probă obișnuită de fier, utilizând aparatul STA 509 Jupiter®, în atmosferă de argon. Capacitatea termică specifică a fost determinată prin analizaDSC-Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp. În paralel, a fost înregistrat semnalul TGA. În plus, s-a utilizat un sistem magnetic pentru detectarea transformării Curie (a se vedea Figura 1).
Evaluarea capacității termice specifice
Capacitatea termică specifică (Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp) se determină folosind o metodă comparativă cu un material de referință, așa cum este descris, de exemplu, în standardul DIN EN ISO 11357. Capacitatea termică se calculează prin evaluarea a trei măsurători separate: linia de bază, un material standard (safir) și proba însăși. Pentru o determinare fiabilă și relevantă a Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp, măsurătorile reproductibile ale liniei de bază și ale safirului sunt deosebit de importante, deoarece constituie baza pentru evaluarea ulterioară. Din aceste seturi de date, valoarea Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp a materialului analizat poate fi determinată conform ecuației menționate.
Rezultatul evaluării îl reprezintă capacitatea termică specifică, dependentă de temperatură, a materialului studiat. Aceasta oferă o bază solidă pentru caracterizarea materialului și poate servi, de asemenea, ca parametru de intrare pentru calcule termofizice ulterioare.
În același timp, măsurarea se efectuează cu ajutorul unui sistem magnetic (vezi Figura 1). Combinația celor două semnale (TGA-DSC) permite o detectare deosebit de clară și bine fundamentată a transformării magnetice.
Tabelul 1 prezintă o imagine de ansamblu asupra condițiilor de măsurare utilizate.
Tabelul 1: Parametrii de măsurare STA
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Căldură de măsurare | TGA/DSC de tip S |
| Cuptor | Rodiu |
| Creuzet | Pt/Rh cu capac (cu căptușealădin Al₂O₃ ) |
| Atmosferă | Ar cu OTS® ă (70 ml/min) |
| Program de temperatură |
|
| Masa probei | 121,871 mg |
| Etalon de calibrare | Safir (55,203 mg) |
Rezultate și discuții
Capacitatea termică specifică măsurată a fierului pur prezintă inițial creșterea continuă așteptată. Până la aproximativ 700 °C, valorile experimentale sunt în foarte bună concordanță cu datele din literatura de specialitate. Acest lucru demonstrează calitatea înaltă a determinăriiCapacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp cu ajutorul aparatului STA 509 și confirmă adecvarea sistemului pentru măsurători termofizice precise pe materiale metalice. În intervalul transformării Curie, curbaCapacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp prezintă un efect caracteristic care poate fi atribuit tranziției feromagnetic-paramagnetică a fierului. În plus, la 918 °C se observă un efect de transformare (transformare în stare solidă, α-Fe → γ-Fe). Această tranziție de fază de ordinul al doilea duce la o schimbare pronunțată a curbei capacității termice și permite determinarea temperaturii de transformare.
Concomitent cu măsurareaCapacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp, s-a înregistrat curba TGA folosind un sistem magnetic. În starea feromagnetică, fierul pur interacționează cu câmpul magnetic aplicat. La atingerea temperaturii Curie, materialul trece în starea paramagnetică, determinând o schimbare bruscă a forței induse magnetic care acționează asupra probei și o creștere aparentă a masei pe curba TGA. Acest efect nu este cauzat de o schimbare reală a masei, ci de modificarea forței magnetice care acționează asupra probei. Sub Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie, proba este atrasă de magnet. Peste Temperatura CurieTemperatura la care are loc o tranziție între fazele feromagnetică și paramagnetică.temperatura Curie, fierul își pierde proprietățile feromagnetice. Ca urmare, forța suplimentară nu mai acționează asupra probei, fapt care se înregistrează ca o schimbare a semnalului în curba TGA.
Temperatura semnalului TGA caracteristic se corelează excelent cu transformarea Curie detectată în curbaCapacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp. Prin urmare, configurația magnetică oferă o confirmare independentă a tranziției de fază magnetică. În absența câmpului magnetic, nu s-ar aștepta nicio schimbare relevantă de masă în intervalul de temperatură investigat, deoarece proba este analizată într-o atmosferă inertă, într-un sistem de măsurare etanș la gaz, și, prin urmare, nu au loc procese legate de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare sau alte procese care să determine modificări de masă.
Rezumat
Analiza fierului arată că capacitatea termică specifică poate fi determinată în mod fiabil și precis cu ajutorul aparatului STA 509 Jupiter®. Valorilecp măsurate se potrivesc foarte bine cu datele din literatura de specialitate. În plus, transformarea Curie a putut fi detectată nu numai în curbacp, ci și simultan în curba TGA, folosind un sistem magnetic. Creșterea caracteristică a semnalului TGA la atingerea temperaturii Curie se corelează foarte bine cu efectul de transformare din curba capacității termice. Această concordanță arată că STA 509 Jupiter® este capabil să vizualizeze transformarea magnetică simultan pe două niveluri diferite de semnal. Acest lucru sporește încrederea în interpretare și demonstrează versatilitatea sistemului.
Pentru caracterizarea materialelor, acest lucru înseamnă că, cu o configurație de măsurare adecvată, atât efectele termice, cât și cele induse magnetic ale materialului pot fi investigate într-un singur experiment. Acest lucru prezintă un interes deosebit pentru materialele pe bază de fier și pentru analiza transformărilor magnetice.