Inledning
Rent järn används ofta som referens- och testmaterial inom materialvetenskapen. Tack vare sina välkända termofysiska och metallurgiska egenskaper används det för validering av mätmetoder och för att undersöka grundläggande samband mellan mikrostruktur, magnetism och termiskt beteende. Förutom den temperaturberoende specifika värmekapaciteten (Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp) är övergången mellan ferromagnetiskt och paramagnetiskt tillstånd vid Curietemperaturen av särskilt intresse. Denna övergång påverkar materialets termofysiska beteende och framträder som en karakteristisk effekt i värmekapacitetskurvan.
Jupiter® en STA 509 möjliggör samtidig avläsning av termiska och gravimetriska signaler (DSC-TGA), vilket ger en solid grund för en omfattande materialkaraktärisering. I kombination med en magnetisk uppställning kan Curie-övergången hos rent järn tydligt detekteras via TGA-signalen, utöver den exakta bestämningen av den specifika värmekapaciteten – allt inom en enda mätning.
Försöks- och mätförhållanden
Mätningarna utfördes på ett vanligt järnprov med hjälp av STA 509- Jupiter® en under argon. Den specifika värmekapaciteten bestämdes genomDSC-Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-analys. Parallellt med detta registrerades TGA-signalen. Dessutom användes en magnetisk uppställning för att detektera Curie-övergången (se figur 1).
Utvärdering av den specifika värmekapaciteten
Den specifika värmekapaciteten (Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp) bestäms med hjälp av en jämförande metod med ett referensmaterial, såsom beskrivs exempelvis i DIN EN ISO 11357. Värmekapaciteten beräknas genom utvärdering av tre separata mätningar: baslinjen, ett standardmaterial (safir) och själva provet. För en tillförlitlig och meningsfull bestämning av Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp är reproducerbara mätningar av baslinjen och safiren särskilt viktiga, eftersom de utgör grunden för den efterföljande utvärderingen. Utifrån dessa datamängder kan Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-värdet för det undersökta materialet bestämmas enligt den angivna ekvationen.
Resultatet av utvärderingen är den temperaturberoende specifika värmekapaciteten hos det undersökta materialet. Detta utgör en solid grund för materialkaraktärisering och kan även fungera som en ingångsparameter för ytterligare termofysiska beräkningar.
Samtidigt utförs mätningen med en magnetisk uppställning (se figur 1). Kombinationen av båda signalerna (TGA-DSC) möjliggör en särskilt tydlig och välunderbyggd detektering av den magnetiska omvandlingen.
En översikt över de mätförhållanden som använts ges i tabell 1.
Tabell 1: STA-mätparametrar
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Mätvärme | Typ S TGA/DSC |
| Ugn | Rhodium |
| Smältdegel | Pt/Rh med lock (medAl₂O₃ -foder) |
| Atmosfär | Ar med OTS® (70 ml/min) |
| Temperaturprogram |
|
| Provets massa | 121,871 mg |
| Kalibreringsstandard | Safir (55,203 mg) |
Resultat och diskussion
Den uppmätta specifika värmekapaciteten för rent järn visar inledningsvis den förväntade kontinuerliga ökningen. Upp till cirka 700 °C stämmer de experimentella värdena mycket väl överens med litteraturuppgifterna. Detta visar på den höga kvaliteten hosSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-bestämningen med STA 509 och bekräftar systemets lämplighet för exakta termofysiska mätningar på metalliska material. Inom området för Curie-övergången uppvisarSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-kurvan en karakteristisk effekt som kan hänföras till järnets ferromagnetisk-paramagnetiska övergång. Dessutom syns en omvandlingseffekt (fastfasomvandling, α-Fe → γ-Fe) vid 918 °C. Denna andra ordningens FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergång leder till en markant förändring i värmekapacitetskurvan och gör det möjligt att bestämma omvandlingstemperaturen.
Samtidigt medSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp- mätningen registrerades TGA-kurvan med hjälp av en magnetisk uppställning. I det ferromagnetiska tillståndet interagerar rent järn med det pålagda magnetfältet. När Curietemperaturen nås övergår materialet till det paramagnetiska tillståndet, vilket gör att den magnetiskt inducerade kraften som verkar på provet förändras abrupt och att TGA-kurvan visar en uppenbar massökning. Denna effekt orsakas inte av en verklig massförändring, utan av förändringen i den magnetiska kraften som verkar på provet. Under Curietemperaturen dras provet till magneten. Över Curietemperaturen förlorar järnet sina ferromagnetiska egenskaper. Följaktligen verkar den extra kraften inte längre på provet, vilket registreras som en signalförändring i TGA-kurvan.
Temperaturen för den karakteristiska TGA-signalen korrelerar utmärkt med den Curie-omvandling som detekteras iSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp -kurvan. Den magnetiska uppställningen ger därför en oberoende bekräftelse av den magnetiska fasövergången. I frånvaro av magnetfältet skulle ingen relevant massförändring förväntas inom det undersökta temperaturintervallet, eftersom provet analyseras under en inert atmosfär i ett gastätt mätsystem och därför inte sker några oxidationsrelaterade eller andra massförändrande processer.
Sammanfattning
Undersökningen av järn visar att den specifika värmekapaciteten kan bestämmas på ett tillförlitligt och noggrant sätt med STA 509 Jupiter®. De uppmättacp-värdena stämmer mycket väl överens med litteraturuppgifterna. Dessutom kunde Curie-omvandlingen detekteras inte bara icp-kurvan, utan även samtidigt i TGA-kurvan med hjälp av en magnetisk uppställning. Den karakteristiska ökningen av TGA-signalen vid uppnådd Curie-temperaturDen temperatur vid vilken en övergång mellan den ferromagnetiska och den paramagnetiska fasen sker.Curie-temperatur korrelerar mycket väl med omvandlingseffekten i värmekapacitetskurvan. Denna överensstämmelse visar att STA 509 Jupiter® kan visualisera den magnetiska omvandlingen samtidigt på två olika signalnivåer. Detta ökar tillförlitligheten i tolkningen och visar på systemets mångsidighet.
För materialkaraktärisering innebär detta att, med en lämplig mätuppställning, kan både termiska och magnetiskt inducerade materialeffekter undersökas i ett enda experiment. Detta är av särskilt intresse för järnbaserade material och för analys av magnetiska omvandlingar.