Bevezetés
A tiszta vasot az anyagtudományban gyakran használják referencia- és vizsgálati anyagként. Jól ismert termofizikai és kohászati tulajdonságai miatt alkalmazzák mérési módszerek validálására, valamint a mikroszerkezet, a magnetizmus és a hőviselkedés közötti alapvető összefüggések vizsgálatára. A hőmérséklettől függő Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás (Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp) mellett különösen érdekes a Curie-hőmérsékleten bekövetkező ferromágneses-paramágneses átmenet. Ez az átmenet befolyásolja az anyag termofizikai viselkedését, és jellegzetes hatásként jelenik meg a hőkapacitás-görbén.
Az STA 509 Jupiter® készülék lehetővé teszi a hő- és gravimetrikus jelek egyidejű rögzítését (DSC-TGA), így hatékony alapot biztosít az anyagok átfogó jellemzéséhez. Mágneses berendezéssel kombinálva a tiszta vas Curie-átalakulása a TGA-jel segítségével egyértelműen kimutatható, emellett a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás is pontosan meghatározható – mindez egyetlen mérés során.
Kísérleti/mérési feltételek
A méréseket egy szokványos vasminta segítségével, argon gáz atmoszférában, az STA 509 Jupiter® készülékkel végeztük. A fajlagos hőkapacitástDSC-Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp elemzéssel határoztuk meg. Ezzel párhuzamosan rögzítettük a TGA-jelet. A Curie-átalakulás kimutatásához emellett mágneses mérőrendszert is alkalmaztunk (lásd az 1. ábrát).
A fajlagos hőkapacitás értékelése
A fajlagos hőkapacitást (Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp) egy referenciaanyaggal végzett összehasonlító módszerrel határozzák meg, amint azt például a DIN EN ISO 11357 szabvány leírja. A hőkapacitást három különálló mérés kiértékelésével számítják ki: az alapvonal, egy standard anyag (zafír) és maga a minta. A megbízható és értelmezhető Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-érték meghatározásához különösen fontosak a reprodukálható alapérték- és zafírmérések, mivel ezek képezik az alapját a későbbi értékelésnek. Ezen adatsorokból a vizsgált anyag Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-értéke a megadott egyenlet szerint határozható meg.
Az értékelés eredményeként megkapjuk a vizsgált anyag hőmérséklettől függő Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitását. Ez szilárd alapot nyújt az anyag jellemzéséhez, és további termofizikai számítások kiindulási paramétereiként is szolgálhat.
A mérést egyidejűleg mágneses berendezéssel is elvégzik (lásd az 1. ábrát). A két jel (TGA-DSC) kombinációja lehetővé teszi a mágneses átalakulás különösen egyértelmű és jól alátámasztott kimutatását.
Az alkalmazott mérési feltételek áttekintését az 1. táblázat tartalmazza.
1. táblázat: STA mérési paraméterek
| Mérőműszer | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Mérési hő | S típusú TGA/DSC |
| Kemence | Ródium |
| Tégely | Pt/Rh fedéllel (Al2O3 béléssel) |
| Atmoszféra | Ar OTS® -vel (70 ml/min) |
| Hőmérsékletprogram |
|
| Mintatömeg | 121,871 mg |
| Kalibrációs etalon | Zafír (55,203 mg) |
Eredmények és megbeszélés
A tiszta vas mért fajlagos hőkapacitása kezdetben a várt folyamatos növekedést mutatja. Körülbelül 700 °C-ig a kísérleti értékek nagyon jól egyeznek a szakirodalmi adatokkal. Ez bizonyítja az STA 509-cel végzettFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-meghatározás magas minőségét, és megerősíti a rendszer alkalmasságát a fémes anyagok precíz termofizikai méréseire. A Curie-átalakulás tartományában aFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp- görbe egy jellegzetes hatást mutat, amely a vas ferromágneses-paramágneses átmenetéhez köthető. Ezenkívül 918 °C-on egy átalakulási hatás (szilárdtest-átalakulás, α-Fe → γ-Fe) figyelhető meg. Ez a másodrendű FázisátmenetekA fázisátalakulás (vagy fázisváltás) kifejezést leggyakrabban a szilárd, folyékony és gáz halmazállapotok közötti átmenetek leírására használják.fázisátmenet a hőkapacitás-görbe jelentős változásához vezet, és lehetővé teszi az átalakulási hőmérséklet meghatározását.
AFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp- méréssel egyidejűleg mágneses felépítéssel rögzítették a TGA-görbét. Ferromágneses állapotban a tiszta vas kölcsönhatásba lép a ráható mágneses mezővel. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet elérésekor az anyag paramágneses állapotba kerül, ami miatt a mintára ható mágneses erő hirtelen megváltozik, és a TGA-görbe látszólagos tömegnövekedést mutat. Ezt a hatást nem a tömeg tényleges változása, hanem a mintára ható mágneses erő változása okozza. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet alatt a mintát a mágnes vonzza. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet felett a vas elveszíti ferromágneses tulajdonságait. Ennek eredményeként a kiegészítő erő már nem hat a mintára, ami a TGA-görbén jelváltozásként jelenik meg.
A jellegzetes TGA-jel hőmérséklete kiválóan korrelál aFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp -görbében észlelt Curie-átalakulással. A mágneses felállítás tehát független megerősítést nyújt a mágneses fázisátmenetről. Mágneses mező hiányában a vizsgált hőmérsékleti tartományban nem várható jelentős tömegváltozás, mivel a mintát inert légkörben, gázzáró mérőrendszerben elemzik, és ezért nem zajlanak OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációval kapcsolatos vagy egyéb, tömegváltozást okozó folyamatok.
Összefoglalás
A vas vizsgálata azt mutatja, hogy a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás megbízhatóan és pontosan meghatározható az STA 509 készülékkel Jupiter®. A mértcp-értékek nagyon jól egyeznek a szakirodalmi adatokkal. Ezen felül a Curie-átalakulás nemcsak acp-görbében, hanem mágneses berendezés alkalmazásával egyidejűleg a TGA-görbében is kimutatható volt. A Curie-hőmérsékletAz a hőmérséklet, amelyen a ferromágneses és a paramágneses fázisok közötti átmenet bekövetkezik.Curie-hőmérséklet elérésekor a TGA-jelben bekövetkező jellegzetes emelkedés nagyon jól korrelál a hőkapacitás-görbében megfigyelhető átalakulási hatással. Ez az egyezés azt mutatja, hogy az STA 509 Jupiter® képes a mágneses átalakulást egyszerre két különböző jelszinten láthatóvá tenni. Ez növeli a mérési eredmények értelmezésének megbízhatóságát, és bizonyítja a rendszer sokoldalúságát.
Az anyagjellemzés szempontjából ez azt jelenti, hogy megfelelő mérési felépítéssel egyetlen kísérlet során mind a hőhatások, mind a mágneses hatások vizsgálhatók. Ez különösen érdekes a vasalapú anyagok és a mágneses átalakulások elemzése szempontjából.