Indledning
Rent jern anvendes ofte som reference- og testmateriale inden for materialevidenskab. På grund af dets velkendte termofysiske og metallurgiske egenskaber anvendes det til validering af målemetoder og til undersøgelse af grundlæggende sammenhænge mellem mikrostruktur, magnetisme og termisk adfærd. Ud over den temperaturafhængige specifikke varmekapacitet (Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp) er den ferromagnetisk-paramagnetiske overgang ved Curie-temperaturen af særlig interesse. Denne overgang påvirker materialets termofysiske adfærd og fremstår som en karakteristisk effekt i varmekapacitetskurven.
Jupiter® en STA 509 muliggør samtidig registrering af termiske og gravimetriske signaler (DSC-TGA) og udgør dermed et solidt grundlag for en omfattende materialekarakterisering. I kombination med et magnetisk opsæt kan Curie-overgangen for rent jern tydeligt påvises via TGA-signalet, samtidig med at den specifikke varmekapacitet bestemmes præcist – alt sammen i én enkelt måling.
Forsøgs-/målebetingelser
Målingerne blev udført på en almindelig jernprøve ved hjælp af STA 509- Jupiter® en under argon. Den specifikke varmekapacitet blev bestemt ved hjælp afDSC-Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-analyse. Sideløbende hermed blev TGA-signalet registreret. Der blev desuden anvendt et magnetisk setup til påvisning af Curie-overgangen (se figur 1).
Bestemmelse af den specifikke varmekapacitet
Den specifikke varmekapacitet (Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp) bestemmes ved hjælp af en sammenligningsmetode med et referencemateriale, som f.eks. beskrevet i DIN EN ISO 11357. Varmekapaciteten beregnes ved at analysere tre separate målinger: basislinjen, et standardmateriale (safir) og selve prøven. For en pålidelig og meningsfuld bestemmelse af Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp er reproducerbare målinger af referencen og safiren særligt vigtige, da de danner grundlaget for den efterfølgende evaluering. Ud fra disse datasæt kan Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-værdien for det undersøgte materiale bestemmes i henhold til den angivne ligning.
Resultatet af analysen er det undersøgte materiales temperaturafhængige specifikke varmekapacitet. Dette udgør et solidt grundlag for materialekarakterisering og kan desuden fungere som indgangsparameter for yderligere termofysiske beregninger.
Samtidig udføres målingen med et magnetisk opsætning (se figur 1). Kombinationen af begge signaler (TGA-DSC) muliggør en særligt tydelig og veldokumenteret påvisning af den magnetiske transformation.
Tabel 1 giver et overblik over de anvendte målebetingelser.
Tabel 1: STA-måleparametre
| Instrument | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Målevarme | Type S TGA/DSC |
| Ovn | Rhodium |
| Tegl | Pt/Rh med låg (medAl₂O₃ -foring) |
| Atmosfære | Ar med OTS® (70 ml/min) |
| Temperaturprogram |
|
| Prøvemasse | 121,871 mg |
| Kalibreringsstandard | Safir (55,203 mg) |
Resultater og diskussion
Den målte specifikke varmekapacitet for rent jern viser i første omgang den forventede kontinuerlige stigning. Op til ca. 700 °C stemmer de eksperimentelle værdier meget godt overens med litteraturdataene. Dette vidner om den høje kvalitet afSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-bestemmelsen med STA 509 og bekræfter systemets egnethed til præcise termofysiske målinger på metalliske materialer. I området for Curie-overgangen udviserSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-kurven en karakteristisk effekt, der kan tilskrives jernets ferromagnetisk-paramagnetiske overgang. Desuden ses en overgangseffekt (faststofovergang, α-Fe → γ-Fe) ved 918 °C. Denne FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang af anden orden medfører en markant ændring i varmekapacitetskurven og gør det muligt at bestemme transformationstemperaturen.
Samtidig medSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp -målingen blev TGA-kurven registreret ved hjælp af et magnetisk setup. I den ferromagnetiske tilstand interagerer rent jern med det påførte magnetfelt. Når Curie-temperaturen nås, skifter materialet til den paramagnetiske tilstand, hvilket får den magnetisk inducerede kraft, der virker på prøven, til at ændre sig brat, og TGA-kurven viser en tilsyneladende masseforøgelse. Denne effekt skyldes ikke en reel ændring i masse, men ændringen i den magnetiske kraft, der virker på prøven. Under Curie-temperaturen tiltrækkes prøven af magneten. Over Curie-temperaturen mister jernet sine ferromagnetiske egenskaber. Som følge heraf virker den ekstra kraft ikke længere på prøven, hvilket registreres som en signalændring i TGA-kurven.
Temperaturen for det karakteristiske TGA-signal korrelerer fremragende med den Curie-overgang, der påvises iSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp -kurven. Det magnetiske setup giver derfor en uafhængig bekræftelse af den magnetiske FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang. Uden magnetfeltet ville der ikke forventes nogen relevant masseændring i det undersøgte temperaturområde, da prøven analyseres under en inaktiv atmosfære i et gastæt målesystem, og der derfor ikke finder nogen oxidationsrelaterede eller andre masseændrende processer sted.
Resumé
Undersøgelsen af jern viser, at den specifikke varmekapacitet kan bestemmes pålideligt og præcist med STA 509 Jupiter®. De måltecp-værdier stemmer meget godt overens med litteraturdata. Desuden kunne Curie-transformationen påvises ikke blot icp-kurven, men også samtidigt i TGA-kurven ved hjælp af et magnetisk opstillingssystem. Den karakteristiske stigning i TGA-signalet ved nåelse af Curie-temperaturen korrelerer meget godt med transformationseffekten i varmekapacitetskurven. Denne overensstemmelse viser, at STA 509 Jupiter® er i stand til at visualisere den magnetiske transformation samtidigt på to forskellige signalniveauer. Dette øger tilliden til fortolkningen og demonstrerer systemets alsidighed.
For materialekarakterisering betyder dette, at både termiske og magnetisk inducerede materialeffekter kan undersøges i et enkelt eksperiment med et passende måleopsæt. Dette er af særlig interesse for jernbaserede materialer og for analysen af magnetiske transformationer.