Giriş
Saf demir, malzeme biliminde sıklıkla referans ve test malzemesi olarak kullanılır. Bilinen termofiziksel ve metalurjik özellikleri nedeniyle, ölçüm yöntemlerinin doğrulanmasında ve mikro yapı, manyetizma ile termal davranış arasındaki temel korelasyonların araştırılmasında kullanılır. Sıcaklığa bağlı özgül ısı kapasitesine (Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp) ek olarak, Curie sıcaklığındaki ferromanyetik-paramanyetik geçiş de özellikle ilgi çekicidir. Bu geçiş, malzemenin termofiziksel davranışını etkiler ve ısı kapasitesi eğrisinde karakteristik bir etki olarak ortaya çıkar.
STA 509 Jupiter®, termal ve gravimetrik sinyallerin (DSC-TGA) eşzamanlı olarak elde edilmesini sağlayarak kapsamlı malzeme karakterizasyonu için güçlü bir temel sunar. Manyetik bir düzenekle birlikte kullanıldığında, tek bir ölçüm içinde özgül ısı kapasitesinin hassas bir şekilde belirlenmesinin yanı sıra, saf demirin Curie dönüşümü de TGA sinyali aracılığıyla net bir şekilde tespit edilebilir.
Deney/Ölçüm Koşulları
Ölçümler, argon ortamında STA 509 Jupiter® cihazı kullanılarak sıradan bir demir numunesi üzerinde gerçekleştirildi. Öz ısı kapasitesi,DSC-Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp değerlendirmesi yoluyla belirlendi. Buna paralel olarak, TGA sinyali kaydedildi. Curie dönüşümünün saptanması için ek olarak bir manyetik düzenek kullanıldı (bkz. Şekil 1).
Öz Isı Kapasitesinin Değerlendirilmesi
Öz ısı kapasitesi (Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp), örneğin DIN EN ISO 11357 standardında açıklandığı üzere, bir referans malzeme ile karşılaştırmalı bir yöntem kullanılarak belirlenir. Isı kapasitesi, üç ayrı ölçümün değerlendirilmesiyle hesaplanır: referans ölçüm, bir standart malzeme (safir) ve numunenin kendisi. Güvenilir ve anlamlı bir Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp tayini için, tekrarlanabilir referans ve safir ölçümleri özellikle önemlidir; zira bunlar, sonraki değerlendirmenin temelini oluşturur. Bu veri setlerinden yola çıkılarak, incelenen malzemenin Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp değeri belirtilen denkleme göre belirlenebilir.
Değerlendirmenin sonucu, incelenen malzemenin sıcaklığa bağlı özgül ısı kapasitesidir. Bu, malzeme karakterizasyonu için sağlam bir temel sağlar ve ayrıca daha ileri termofiziksel hesaplamalar için bir girdi parametresi olarak da kullanılabilir.
Aynı zamanda, ölçüm manyetik bir düzenek kullanılarak gerçekleştirilir (bkz. Şekil 1). Her iki sinyalin (TGA-DSC) birleştirilmesi, manyetik dönüşümün özellikle net ve sağlam bir şekilde tespit edilmesini sağlar.
Kullanılan ölçüm koşullarına ilişkin genel bir bakış Tablo 1’de verilmiştir.
Tablo 1: STA ölçüm parametreleri
| Cihaz | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Isı ölçümü | S tipi TGA/DSC |
| Fırın | Rodyum |
| Pota | Kapaklı Pt/Rh (Al2O3 astarlı) |
| Atmosfer | OTS® li Ar (70 ml/dk) |
| Sıcaklık programı |
|
| Numune kütlesi | 121,871 mg |
| Kalibrasyon standardı | Safir (55,203 mg) |
Sonuçlar ve Tartışma
Saf demirin ölçülen özgül ısı kapasitesi, başlangıçta beklenen sürekli artışı göstermektedir. Yaklaşık 700 °C’ye kadar deneysel değerler, literatür verileriyle çok iyi bir uyum içindedir. Bu durum, STA 509 ile yapılanÖzgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp tayininin yüksek kalitesini ortaya koymakta ve sistemin metalik malzemeler üzerinde hassas termofiziksel ölçümler için uygunluğunu teyit etmektedir. Curie dönüşümü aralığında,Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp eğrisi, demirin ferromanyetik-paramanyetik geçişine atfedilebilecek karakteristik bir etki sergiler. Ayrıca, 918°C'de bir dönüşüm etkisi (katı hal dönüşümü, α-Fe → γ-Fe) gözlemlenir. Bu ikinci dereceden Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır. faz geçişi, ısı kapasitesi eğrisinde belirgin bir değişikliğe yol açar ve dönüşüm sıcaklığının belirlenmesine olanak tanır.
Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp ölçümüyle eşzamanlı olarak, manyetik bir düzenek kullanılarak TGA eğrisi kaydedilmiştir. Ferromanyetik durumda, saf demir uygulanan manyetik alanla etkileşime girer. Curie sıcaklığına ulaşıldığında malzeme paramanyetik duruma geçer; bu da numuneye etki eden manyetik kaynaklı kuvvetin aniden değişmesine ve TGA eğrisinde belirgin bir kütle artışı gösterilmesine neden olur. Bu etki, gerçek bir kütle değişikliğinden değil, numuneye etki eden manyetik kuvvetteki değişiklikten kaynaklanır. Curie sıcaklığının altında numune mıknatıs tarafından çekilir. Curie sıcaklığının üzerinde ise demir, ferromanyetik özelliklerini yitirir. Sonuç olarak, numuneye artık ek bir kuvvet etki etmez ve bu durum TGA eğrisinde bir sinyal değişikliği olarak kaydedilir.
Karakteristik TGA sinyalinin sıcaklığı,Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp eğrisinde tespit edilen Curie dönüşümü ile mükemmel bir korelasyon gösterir. Bu nedenle manyetik düzenek, manyetik faz geçişini bağımsız bir şekilde doğrular. Manyetik alanın yokluğunda, incelenen sıcaklık aralığında anlamlı bir kütle değişimi beklenmez; zira numune, gaz geçirmez bir ölçüm sisteminde inert atmosfer altında analiz edilir ve bu nedenle oksidasyonla ilgili veya kütleyi değiştiren başka hiçbir süreç gerçekleşmez.
Özet
Demir üzerine yapılan araştırma, STA 509 Jupiter® cihazı ile özgül ısı kapasitesinin güvenilir ve doğru bir şekilde belirlenebileceğini göstermektedir. Ölçülencp değerleri, literatür verileriyle çok iyi uyum göstermektedir. Ayrıca, Curie dönüşümü sadececp eğrisinde değil, manyetik bir düzenek kullanılarak TGA eğrisinde de eşzamanlı olarak tespit edilebilmiştir. Curie sıcaklığına ulaşıldığında TGA sinyalinde görülen karakteristik artış, ısı kapasitesi eğrisindeki dönüşüm etkisiyle çok iyi bir korelasyon göstermektedir. Bu uyum, STA 509 Jupiter® cihazının manyetik dönüşümü iki farklı sinyal seviyesinde eşzamanlı olarak görselleştirebildiğini göstermektedir. Bu durum, yorumlamaya olan güveni artırmakta ve sistemin çok yönlülüğünü ortaya koymaktadır.
Malzeme karakterizasyonu açısından bu, uygun bir ölçüm düzeneği ile hem termal hem de manyetik kaynaklı malzeme etkilerinin tek bir deneyde incelenebileceği anlamına gelir. Bu durum, demir bazlı malzemeler ve manyetik dönüşümlerin analizi için özellikle önemlidir.