Introducción
El hierro puro se utiliza con frecuencia como material de referencia y de ensayo en la ciencia de los materiales. Debido a sus conocidas propiedades termofísicas y metalúrgicas, se emplea para la validación de métodos de medición y para investigar las correlaciones fundamentales entre la microestructura, el magnetismo y el comportamiento térmico. Además de la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica (Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp) dependiente de la temperatura, reviste especial interés la transición ferromagnética-paramagnética a la temperatura de Curie. Esta transición influye en el comportamiento termofísico del material y se manifiesta como un efecto característico en la curva de capacidad calorífica.
El STA 509 Jupiter® permite la adquisición simultánea de señales térmicas y gravimétricas (DSC-TGA), lo que proporciona una base sólida para una caracterización exhaustiva de los materiales. En combinación con un sistema magnético, la transformación de Curie del hierro puro puede detectarse claramente a través de la señal de TGA, además de la determinación precisa de la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica, todo ello en una única medición.
Condiciones del experimento y de la medición
Las mediciones se llevaron a cabo en una muestra de hierro común utilizando el equipo STA 509 Jupiter® en atmósfera de argón. La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica se determinó mediante el análisisDSC-Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp. Paralelamente, se registró la señal de la TGA. Además, se utilizó un sistema magnético para la detección de la transformación de Curie (véase la figura 1).
Evaluación de la capacidad calorífica específica
La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica (cp) se determina mediante un método comparativo con un material de referencia, tal y como se describe, por ejemplo, en la norma DIN EN ISO 11357. La capacidad calorífica se calcula a partir de la evaluación de tres mediciones independientes: la línea de base, un material estándar (zafiro) y la propia muestra. Para obtener una determinación fiable y significativa de Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, resulta especialmente importante que las mediciones de la línea de base y del zafiro sean reproducibles, ya que constituyen la base para la evaluación posterior. A partir de estos conjuntos de datos, se puede determinar el valor de Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp del material analizado según la ecuación indicada.
El resultado de la evaluación es la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica en función de la temperatura del material estudiado. Esto proporciona una base sólida para la caracterización del material y también puede servir como parámetro de entrada para cálculos termofísicos posteriores.
Al mismo tiempo, la medición se lleva a cabo con un montaje magnético (véase la figura 1). La combinación de ambas señales (TGA-DSC) permite una detección especialmente clara y bien fundamentada de la transformación magnética.
En la Tabla 1 se ofrece una visión general de las condiciones de medición utilizadas.
Tabla 1: Parámetros de medición del STA
| Instrumento | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Calor de medición | TGA/DSC tipo S |
| Horno | Rodio |
| Crisol | Pt/Rh con tapa (con revestimiento deAl₂O₃ ) |
| Atmósfera | Ar c OTS® o (70 ml/min) |
| Programa de temperatura |
|
| Masa de la muestra | 121,871 mg |
| Estándar de calibración | Zafiro (55,203 mg) |
Resultados y discusión
La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica medida del hierro puro muestra inicialmente el aumento continuo esperado. Hasta aproximadamente 700 °C, los valores experimentales concuerdan muy bien con los datos de la bibliografía. Esto demuestra la alta calidad de la determinaciónde la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica con el STA 509 y confirma la idoneidad del sistema para realizar mediciones termofísicas precisas en materiales metálicos. En el intervalo de la transformación de Curie, la curvade Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp presenta un efecto característico que puede atribuirse a la transición ferromagnética-paramagnética del hierro. Además, se observa un efecto de transformación (transformación en estado sólido, α-Fe → γ-Fe) a 918 °C. Esta Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase de segundo orden da lugar a un cambio pronunciado en la curva de capacidad calorífica y permite determinar la temperatura de transformación.
Simultáneamente a la mediciónde Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, se registró la curva de TGA utilizando un montaje magnético. En el estado ferromagnético, el hierro puro interactúa con el campo magnético aplicado. Al alcanzar la temperatura de Curie, el material pasa al estado paramagnético, lo que provoca que la fuerza inducida magnéticamente que actúa sobre la muestra cambie bruscamente y que la curva de la TGA muestre un aparente aumento de masa. Este efecto no se debe a un cambio real de masa, sino a la variación de la fuerza magnética que actúa sobre la muestra. Por debajo de la temperatura de Curie, la muestra es atraída por el imán. Por encima de la temperatura de Curie, el hierro pierde sus propiedades ferromagnéticas. Como resultado, la fuerza adicional deja de actuar sobre la muestra, lo que se registra como un cambio en la señal de la curva TGA.
La temperatura de la señal característica de la TGA se correlaciona de manera excelente con la transformación de Curie detectada en la curvaCapacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp. Por lo tanto, el montaje magnético proporciona una confirmación independiente de la Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase magnética. En ausencia del campo magnético, no cabría esperar ningún cambio de masa relevante en el intervalo de temperaturas investigado, ya que la muestra se analiza en una atmósfera inerte dentro de un sistema de medición hermético al gas y, por lo tanto, no tienen lugar procesos relacionados con la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación ni otros procesos que alteren la masa.
Resumen
El estudio del hierro demuestra que la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica puede determinarse de forma fiable y precisa con el STA 509 Jupiter®. Los valoresde Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp medidos concuerdan muy bien con los datos de la bibliografía. Además, la transformación de Curie pudo detectarse no solo en la curvade cp, sino también simultáneamente en la curva de TGA mediante un montaje magnético. El aumento característico de la señal de la TGA al alcanzar la temperatura de Curie se correlaciona muy bien con el efecto de la transformación en la curva de capacidad calorífica. Esta concordancia demuestra que el STA 509 Jupiter® es capaz de visualizar la transformación magnética simultáneamente en dos niveles de señal diferentes. Esto aumenta la confianza en la interpretación y pone de manifiesto la versatilidad del sistema.
Para la caracterización de materiales, esto significa que, con una configuración de medición adecuada, se pueden investigar en un único experimento tanto los efectos térmicos como los inducidos magnéticamente en los materiales. Esto reviste especial interés para los materiales a base de hierro y para el análisis de las transformaciones magnéticas.