Введение
Чистое железо часто используется в материаловедении в качестве эталонного и испытательного материала. Благодаря своим хорошо известным термофизическим и металлургическим свойствам оно применяется для валидации методов измерения, а также для изучения фундаментальных взаимосвязей между микроструктурой, магнетизмом и тепловым поведением. Помимо зависящей от температуры удельной теплоемкости (Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp), особый интерес представляет ферромагнитно-парамагнитный переход при температуре Кюри. Данный переход влияет на теплофизическое поведение материала и проявляется в виде характерного эффекта на кривой теплоемкости.
Анализатор STA 509 Jupiter® позволяет одновременно регистрировать тепловые и гравиметрические сигналы (DSC-TGA), обеспечивая мощную основу для всесторонней характеристики материалов. В сочетании с магнитной установкой переход Кюри в чистом железе можно чётко обнаружить по сигналу ТГА в дополнение к точному определению удельной теплоемкости — и всё это в рамках одного измерения.
Условия проведения эксперимента/измерений
Измерения проводились на стандартном образце железа с использованием анализатора STA 509 Jupiter® в атмосфере аргона. Удельная теплоемкость определялась с помощью анализаDSC-Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp. Параллельно с этим регистрировался сигнал ТГА. Для обнаружения перехода Кюри дополнительно использовалась магнитная установка (см. рисунок 1).
Оценка удельной теплоемкости
Удельная теплоемкость (Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp) определяется сравнительным методом с использованием эталонного материала, как описано, например, в стандарте DIN EN ISO 11357. Теплоемкость рассчитывается на основе анализа результатов трёх отдельных измерений: базового, эталонного материала (сапфира) и самого исследуемого образца. Для надежного и достоверного определения Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp особое значение имеют воспроизводимые измерения базовой линии и сапфира, поскольку они служат основой для последующей оценки. На основании этих наборов данных значение Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp исследуемого материала можно определить в соответствии с приведённой формулой.
Результатом оценки является температурно-зависимая удельная теплоемкость исследуемого материала. Это обеспечивает прочную основу для характеристики материала, а также может служить входным параметром для дальнейших термофизических расчетов.
Одновременно измерение проводится с использованием магнитной установки (см. рисунок 1). Сочетание обоих сигналов (ТГА-ДСК) позволяет особенно чётко и достоверно выявить магнитные переходы.
Обзор использованных условий измерения приведён в таблице 1.
Таблица 1: Параметры измерений STA
| Прибор | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Измеряемая теплота | ТГА/ДСК типа S |
| Печь | Родий |
| Тигель | Pt/Rh с крышкой (с футеровкойиз Al₂O₃ ) |
| Атмосфера | Ар с газом OTS® (70 мл/мин) |
| Программа нагрева |
|
| Масса образца | 121,871 мг |
| Калибровочный эталон | Сапфир (55,203 мг) |
Результаты и обсуждение
Измеренная удельная теплоемкость чистого железа вначале демонстрирует ожидаемое непрерывное увеличение. В диапазоне температур до примерно 700 °C экспериментальные значения очень хорошо согласуются с данными литературы. Это свидетельствует о высоком качестве определенияудельной теплоемкости с помощью системы STA 509 и подтверждает пригодность данной системы для проведения точных термофизических измерений металлических материалов. В области перехода Кюри криваяудельной теплоемкости демонстрирует характерный эффект, который можно отнести к ферромагнитно-парамагнитному переходу железа. Кроме того, при 918 °C наблюдается эффект фазового перехода (переход в твёрдом состоянии, α-Fe → γ-Fe). Этот фазовый переход второго порядка приводит к выраженному изменению кривой теплоемкости и позволяет определить температуру превращения.
Одновременно с измерениемУдельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp была зарегистрирована кривая ТГА с использованием магнитной установки. В ферромагнитном состоянии чистое железо взаимодействует с приложенным магнитным полем. По достижении температуры Кюри материал переходит в парамагнитное состояние, что приводит к резкому изменению магнитно-индуцированной силы, действующей на образец, и к появлению на кривой ТГА видимого увеличения массы. Данный эффект обусловлен не реальным изменением массы, а изменением магнитной силы, действующей на образец. Ниже температуры Кюри образец притягивается магнитом. Выше температуры Кюри железо теряет свои ферромагнитные свойства. В результате дополнительная сила перестаёт действовать на образец, что регистрируется как изменение сигнала на кривой ТГА.
Температура характерного сигнала ТГА отлично коррелирует с переходом Кюри, обнаруженным на кривойУдельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp. Таким образом, магнитная установка обеспечивает независимое подтверждение магнитного фазового перехода. В отсутствие магнитного поля в исследуемом диапазоне температур не ожидается значимого изменения массы, поскольку анализ образца проводится в инертной атмосфере в газонепроницаемой измерительной системе, и, следовательно, процессы, связанные с окислением или иные процессы, приводящие к изменению массы, не происходят.
Резюме
Исследование железа показывает, что с помощью прибора STA 509 Jupiter® можно надёжно и точно определить удельную тепло ёмкость. Измеренные значенияУдельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp очень хорошо согласуются с литературными данными. Кроме того, фазовый переход Кюри удалось обнаружить не только на кривойcp, но и одновременно на кривой ТГА с использованием магнитной установки. Характерное усиление сигнала ТГА при достижении температуры Кюри очень хорошо коррелирует с эффектом фазового перехода на кривой теплоемкости. Такое совпадение свидетельствует о том, что прибор STA 509 Jupiter® способен визуализировать магнитный переход одновременно на двух различных уровнях сигнала. Это повышает достоверность интерпретации результатов и демонстрирует универсальность системы.
Для характеристики материалов это означает, что при использовании подходящей измерительной установки в рамках одного эксперимента можно исследовать как тепловые, так и магнитно-индуцированные эффекты в материалах. Это представляет особый интерес для материалов на основе железа и для анализа магнитных превращений.