| Published: 

Определение напряжения текучести сложных жидкостей с помощью испытаний на вращающемся реометре - различные образцы геля

Введение

Многие сложные жидкости, такие как сетеобразующие полимеры, мезофазы ПАВ и концентрированные эмульсии, не текут до тех пор, пока приложенное напряжение не превысит определенное критическое значение, называемое пределом текучести. Материалы, демонстрирующие такое поведение, называются текучими. Таким образом, предел текучести определяется как напряжение, которое должно быть приложено к образцу, чтобы он начал течь. Ниже предела текучести образец будет деформироваться упруго (как растягивающаяся пружина), выше предела текучести - течь как жидкость.

Большинство жидкостей с пределом текучести можно рассматривать как структурный скелет, который простирается по всему объему системы. Прочность скелета определяется структурой дисперсной фазы и ее взаимодействиями. Обычно непрерывная фаза имеет низкую вязкость, однако высокие объемные доли дисперсной фазы могут увеличить вязкость в тысячи раз и вызвать твердое поведение в состоянии покоя.

Существуют различные методы определения предела текучести [1], в основном с помощью испытаний на устойчивый сдвиг, однако одним из наиболее чувствительных методов является использование колебательной амплитудной развертки. При этом испытании к материалу прикладывается возрастающее напряжение или деформация и отслеживаются изменения модуля упругости и/или напряжения.

Существуют различные способы интерпретации предела текучести по результатам амплитудной развертки, как показано на рис. 1. Одни специалисты считают начальное падение G' мерой предела текучести, так как оно представляет собой начало нелинейности и разрушения структуры, в то время как другие считают точку пересечения G'/G" пределом текучести, так как она представляет собой переход от твердого к жидкоподобному поведению. Зону между этими событиями часто называют зоной текучести.

Напряжение текучести определяется как напряжение, которое должно быть приложено к образцу, прежде чем он начнет течь.

1) Диаграмма, показывающая точки, обычно используемые при амплитудной развертке для определения точки текучести

Более современный метод предполагает измерение компонента упругого напряжения σ' (связанного с упругой структурой через G') как функции амплитуды деформации. За предел текучести принимается пиковое напряжение, а деформация в этой точке - деформация текучести (см. рис. 2). Обычно это значение находится где-то в пределах зоны текучести и, как было показано, дает более надежное измерение предела текучести, которое хорошо коррелирует с другими методами.

Частота испытания иногда может влиять на измеренный предел текучести в зависимости от релаксационного поведения испытуемого материала. Более низкие частоты дают лучшее представление о свойствах материала в состоянии покоя, но значительно увеличивают время испытания. Поэтому обычно используются значения от 0,1 до 10 Гц.

В данном приложении представлены методика и данные для ряда образцов геля.

2) Диаграмма, показывающая пик упругой составляющей напряжения в зависимости от амплитуды деформации, что позволяет определить предел текучести и деформацию

Экспериментальный

  • Оценивались следующие образцы гелей: ассоциативная полимерно-поверхностно-активная система (HASE), гель для волос и водный раствор маннана/ксантановой камеди в воде.
  • Вращательные реометрические измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и системой измерения конуса и пластин2, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
  • Стандартная последовательность нагружения использовалась для обеспечения последовательного и контролируемого протокола нагружения образцов.
  • Выполнялась амплитудная развертка с частотой 1 Гц, контролируемая по деформации, и измерялись данные по модулю упругости и упругому напряжению в зависимости от приложенной деформации.
  • Предел текучести для каждого образца определялся на основе анализа пиков зависимости упругого напряжения от деформации.
  • Все реологические измерения проводились при 25°C.

Результаты и обсуждение

На рисунке 3 показаны результаты развертки амплитуды деформации для разных образцов, а в таблице 1 приведены соответствующие значения предела текучести и деформации, определенные по результатам автоматического анализа пиков.

3) Плots зависимости упругого напряжения (σ') от амплитуды деформации (γ) для геля для волос ( ); маннана/ксантановой камеди (Δ); образцов с HASE-поверхностно-активным веществом

Таблица 1: Значения предела текучести и деформации, определенные из анализа упругих напряжений plots

Образец ОписаниеДеформация текучестиНапряжение текучести (Па)
Гель для волос0.86977.3
Ксантановая камедь/маннан1.47223.4
HASE-поверхностно-активное вещество0.19411.1

Гель для волос обладает самым высоким пределом текучести с измеренным значением 77 Па. Комплекс камедей дал предел текучести 23 Па, в то время как ассоциативный загуститель имел самое низкое значение 11 Па.

Что касается деформации текучести, то наибольшее значение было измерено для комплекса камедей с показателем 1,5, что свидетельствует о более пластичной структуре. Гель для волос дал значение 0,87, а ассоциативный загуститель (HASE-поверхностно-активное вещество) - 0,2, что указывает на более хрупкую структуру.

Заключение

Для определения предела текучести и деформации материала можно использовать испытание с разверткой амплитуды колебаний. Предпочтительный метод испытания включает в себя мониторинг упругого напряжения σ' как функции амплитуды деформации γ, при этом предел текучести определяется как измеренное пиковое значение σ'. Этот тест был использован для измерения предела текучести и деформации ряда водных гелевых систем.

2Примите вовнимание, что можно также использовать параллельную геометрию пластины, причем эта геометрия предпочтительна для дисперсий и эмульсий с размерами частиц large. Для таких типов материалов также может потребоваться использование зубчатой или шероховатой геометрии, чтобы избежать артефактов, связанных с проскальзыванием на поверхности геометрии.

Literature

  1. [1]
    Белая книга - Понимание измерений напряжения текучести