Introduzione
Molti fluidi complessi, come i polimeri che formano reti, le mesofasi di tensioattivi e le emulsioni concentrate, non fluiscono finché la sollecitazione applicata non supera un certo valore critico, noto come sollecitazione di snervamento. I materiali che presentano questo comportamento sono detti "a flusso di snervamento". La Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento è quindi definita come la sollecitazione che deve essere applicata al campione prima che inizi a fluire. Al di sotto della Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento il campione si deforma elasticamente (come se si allungasse una molla), mentre al di sopra della Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento il campione scorre come un liquido.
La maggior parte dei fluidi con Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento può essere considerata come uno scheletro strutturale che si estende sull'intero volume del sistema. La resistenza dello scheletro è regolata dalla struttura della fase dispersa e dalle sue interazioni. Normalmente, la fase continua ha una bassa viscosità, ma elevate frazioni volumetriche di una fase dispersa possono aumentare la viscosità di mille volte e indurre un comportamento simile a quello di un solido a riposo.
Esistono vari metodi per determinare la Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento [1], per lo più utilizzando prove di taglio stazionario, ma uno dei metodi più sensibili è l'utilizzo di uno sweep ad ampiezza oscillatoria. Questa prova prevede l'applicazione di una sollecitazione o di una deformazione crescente e il monitoraggio delle variazioni del modulo e/o della sollecitazione.
Esistono diversi modi di interpretare la tensione di snervamento da un'ampiezza di sweep, come illustrato nella Figura 1. Alcuni considerano la diminuzione iniziale di G. Alcuni operatori considerano il calo iniziale di G' come una misura del punto di snervamento, poiché rappresenta l'inizio della non linearità e della rottura strutturale, mentre altri considerano il cross-over G'/G" come il punto di snervamento, poiché rappresenta la transizione da un comportamento solido a uno liquido. La zona compresa tra questi eventi viene spesso definita zona di snervamento.
La tensione di snervamento è definita come la tensione che deve essere applicata al campione prima che inizi a fluire.
Un metodo più recente prevede la misurazione della componente elastica della sollecitazione, σ' (associata alla struttura elastica attraverso G') in funzione dell'ampiezza della deformazione. La sollecitazione di snervamento viene considerata come la sollecitazione di picco e la deformazione in questo punto la deformazione di snervamento (si veda la Figura 2). In genere, questo valore si colloca all'interno della zona di snervamento ed è stato dimostrato che fornisce una misura più affidabile della sollecitazione di snervamento che si correla bene con altri metodi.
La frequenza di prova può talvolta influenzare la tensione di snervamento misurata, a seconda del comportamento di RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento del materiale in esame. Frequenze più basse daranno una migliore indicazione delle proprietà del materiale a riposo, ma aumenteranno notevolmente il tempo della prova. Di conseguenza, vengono comunemente utilizzati valori compresi tra 0,1 e 10 Hz.
Questa nota applicativa illustra la metodologia e i dati relativi a una serie di campioni di gel.
Sperimentale
- Sono stati valutati i seguenti campioni di gel: un sistema polimero associativo (HASE)-surfattante, un gel per capelli e una soluzione acquosa di mannano/gomma xantana in acqua.
- Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro Kinexus con una cartuccia a piastra di Peltier e un sistema di misurazione a cono e a piastra2, e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
- È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che i campioni fossero sottoposti a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
- È stato eseguito uno sweep di ampiezza controllata a 1 Hz e sono stati misurati i dati relativi al modulo e alla sollecitazione elastica in funzione della deformazione applicata.
- La tensione di snervamento di ciascun campione è stata determinata dall'analisi dei picchi dei dati di tensione elastica in funzione della deformazione.
- Tutte le misure reologiche sono state effettuate a 25°C.
Risultati e discussione
La Figura 3 mostra i risultati degli sweep dell'ampiezza di deformazione per i diversi campioni e la Tabella 1 mostra i valori corrispondenti della tensione di snervamento e della deformazione, determinati dall'analisi automatica dei picchi.
Tabella 1: Valori della tensione di snervamento e della deformazione determinati dall'analisi della tensione elastica plots
Il gel per capelli presenta la tensione di snervamento più elevata, con un valore misurato di 77 Pa. Il complesso di gomme ha dato una tensione di snervamento di 23 Pa, mentre l'addensante associativo ha avuto il valore più basso di 11 Pa.
In termini di tensione di snervamento, il valore più alto è stato misurato per il complesso di gomme con un valore di 1,5, indicando così una struttura più duttile. Il gel per capelli ha dato un valore di 0,87 e l'addensante associativo (HASE-surfattante) un valore di 0,2, indicando una struttura più fragile.
Conclusione
Per determinare la tensione di snervamento e la deformazione di un materiale si può utilizzare una prova di sweep dell'ampiezza di oscillazione. Il metodo di prova preferito prevede il monitoraggio della sollecitazione elastica σ' in funzione dell'ampiezza di deformazione γ e la sollecitazione di snervamento viene dedotta come il valore di picco misurato di σ'. Questo test è stato utilizzato per misurare la tensione di snervamento e la deformazione di numerosi sistemi di gel acquosi.
2Sinoti che è possibile utilizzare anche una geometria a piastra parallela, preferibile per le dispersioni e le emulsioni con particelle di large dimensioni. Questi tipi di materiali possono anche richiedere l'uso di geometrie dentellate o ruvide per evitare artefatti legati allo scivolamento sulla superficie della geometria.