Rotasyonel Reometrede Salınım Testleri ile Karmaşık Akışkanların Akma Gerilmesinin Belirlenmesi - Çeşitli Jel Örnekleri

Giriş

Ağ oluşturan polimerler, yüzey aktif madde mezofazları ve konsantre emülsiyonlar gibi birçok karmaşık akışkan, uygulanan gerilim akma gerilimi olarak bilinen belirli bir kritik değeri aşana kadar akmaz. Bu davranışı sergileyen malzemelerin akma davranışı sergilediği söylenir. Bu nedenle akma gerilimi, akmaya başlamadan önce numuneye uygulanması gereken gerilim olarak tanımlanır. Akma geriliminin altında numune elastik olarak deforme olur (bir yayı germek gibi), akma geriliminin üzerinde ise numune bir sıvı gibi akar.

Akma gerilimine sahip çoğu akışkan, sistemin tüm hacmi boyunca uzanan yapısal bir iskelet olarak düşünülebilir. İskeletin gücü, dağılmış fazın yapısı ve etkileşimleri tarafından yönetilir. Normalde, sürekli fazın viskozitesi düşüktür, ancak dağılmış fazın yüksek hacim fraksiyonları viskoziteyi bin kat artırabilir ve hareketsiz halde katı benzeri davranışa neden olabilir.

Akma gerilmesini [1] belirlemek için çoğunlukla sabit kesme testi kullanan çeşitli yöntemler vardır, ancak en hassas yöntemlerden biri salınımlı genlik taraması kullanmaktır. Bu test, artan bir gerilim veya gerinim uygulanmasını ve modül ve/veya gerilimdeki değişikliklerin izlenmesini içerir.

Şekil 1'de gösterildiği gibi bir genlik taramasından akma gerilmesini yorumlamanın farklı yolları vardır. Bazı çalışanlar G''deki ilk düşüşü akma noktasının bir ölçüsü olarak kabul eder, çünkü bu doğrusal olmayanlığın ve yapısal bozulmanın başlangıcını temsil eder, diğerleri ise G'/G" geçişini akma noktası olarak kabul eder, çünkü bu katıdan sıvı benzeri davranışa geçişi temsil eder. Bu olaylar arasındaki bölge genellikle akma bölgesi olarak adlandırılır.

Akma gerilimi, akmaya başlamadan önce numuneye uygulanması gereken gerilim olarak tanımlanır.

Daha yeni bir yöntem, elastik gerilme bileşeninin, σ' (G' aracılığıyla elastik yapıyla ilişkili) gerilme genliğinin bir fonksiyonu olarak ölçülmesini içerir. Akma gerilimi tepe gerilimi olarak alınır ve bu noktadaki gerinim akma gerinimi olarak kabul edilir (bkz. Şekil 2). Genel olarak, bu değer akma bölgesi içinde bir yere uyar ve diğer yöntemlerle iyi korelasyon gösteren akma gerilmesinin daha güvenilir bir ölçümünü verdiği gösterilmiştir.

Test frekansı bazen test edilen malzemenin gevşeme davranışına bağlı olarak ölçülen akma gerilmesini etkileyebilir. Düşük frekanslar, istirahat halindeki malzeme özelliklerinin daha iyi bir göstergesini verecektir, ancak test süresini büyük ölçüde artıracaktır. Sonuç olarak, 0,1 ila 10 Hz arasındaki değerler yaygın olarak kullanılır.

Bu uygulama notu, bir dizi jel numunesi için metodoloji ve verileri göstermektedir.

Deneysel

• Aşağıdaki jel numuneleri değerlendirilmiştir - bir birleştirici polimer (HASE)-sürfaktan sistemi, bir saç jeli ve suda mannan/ksantan sakızının sulu bir çözeltisi.
• Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşu ve koni ve plaka ölçüm ^sistemine2 sahip bir Kinexus reometresi kullanılarak ve rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
• Numunelerin tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi tutulmasını sağlamak için standart bir yükleme dizisi kullanılmıştır.
• Gerinim kontrollü bir genlik taraması 1 Hz'de gerçekleştirilmiş ve uygulanan gerinimin bir fonksiyonu olarak modül ve elastik gerilme verileri ölçülmüştür.
• Her bir numune için akma gerilimi, elastik gerilime karşı gerinim verilerinin tepe analizinden belirlenmiştir.
• Tüm reoloji ölçümleri 25°C'de gerçekleştirilmiştir.

Sonuçlar ve Tartışma

Şekil 3'te farklı numuneler için gerinim genliği taramalarının sonuçları ve Tablo 1'de otomatik pik analizinden belirlenen Akma GerilmesiAkma gerilmesi, altında akmanın meydana gelmediği gerilme olarak tanımlanır; kelimenin tam anlamıyla hareketsizken zayıf bir katı gibi, akarken ise bir sıvı gibi davranır.akma gerilmesi ve gerinimin karşılık gelen değerleri gösterilmektedir.

Tablo 1: Elastik gerilme pl analizinden belirlenen Akma GerilmesiAkma gerilmesi, altında akmanın meydana gelmediği gerilme olarak tanımlanır; kelimenin tam anlamıyla hareketsizken zayıf bir katı gibi, akarken ise bir sıvı gibi davranır.akma gerilmesi ve gerinim değerleriots

Saç jeli 77 Pa ölçülen değerle en yüksek akma gerilmesine sahiptir. Sakız kompleksi 23 Pa Akma GerilmesiAkma gerilmesi, altında akmanın meydana gelmediği gerilme olarak tanımlanır; kelimenin tam anlamıyla hareketsizken zayıf bir katı gibi, akarken ise bir sıvı gibi davranır.akma gerilmesi verirken, birleştirici kıvamlaştırıcı 11 Pa ile en düşük değere sahiptir.

Akma gerilmesi açısından, en yüksek değer 1,5 ile sakız kompleksi için ölçülmüştür, bu da daha sünek bir yapıya işaret etmektedir. Saç jeli 0,87 ve birleştirici kıvamlaştırıcı (HASE-sürfaktan) 0,2 değerini vererek daha kırılgan bir yapıya işaret etmiştir.

Sonuç

Bir malzemenin akma gerilmesini ve gerinimini belirlemek için bir salınım genliği tarama testi kullanılabilir. Tercih edilen test yöntemi, σ' elastik gerilmesinin γ gerinim genliğinin bir fonksiyonu olarak izlenmesini ve akma gerilmesinin σ' ölçülen tepe değeri olarak çıkarılmasını içerir. Bu test, bir dizi sulu jel sisteminin akma gerilmesini ve gerinimini ölçmek için kullanılmıştır.

^2Paralelplaka geometrisinin de kullanılabileceğini ve bu geometrinin large partikül boyutlarına sahip dispersiyonlar ve emülsiyonlar için tercih edildiğini^lütfenunutmayın. Bu tür malzeme türleri, geometri yüzeyinde kayma ile ilgili artefaktları önlemek için tırtıklı veya pürüzlü geometrilerin kullanılmasını da gerektirebilir.