Wyznaczanie granicy plastyczności płynów złożonych za pomocą testów oscylacyjnych na reometrze rotacyjnym - różne próbki żelowe

Wprowadzenie

Wiele złożonych płynów, takich jak polimery tworzące sieć, mezofazy surfaktantów i skoncentrowane emulsje, nie płynie, dopóki przyłożone naprężenie nie przekroczy pewnej wartości krytycznej, znanej jako Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności. O materiałach wykazujących takie zachowanie mówi się, że wykazują zachowanie przepływu granicy plastyczności. Granica plastyczności jest zatem definiowana jako naprężenie, które musi zostać przyłożone do próbki, zanim zacznie ona płynąć. Poniżej granicy plastyczności próbka odkształca się elastycznie (jak rozciąganie sprężyny), a powyżej granicy plastyczności próbka płynie jak ciecz.

Większość płynów z granicą plastyczności można uznać za szkielet strukturalny, który rozciąga się na całą objętość układu. Wytrzymałość szkieletu zależy od struktury fazy rozproszonej i jej interakcji. Zwykle faza ciągła ma niską lepkość, jednak wysokie ułamki objętościowe fazy rozproszonej mogą zwiększyć lepkość tysiąckrotnie i wywołać zachowanie podobne do ciała stałego w spoczynku.

Istnieją różne metody określania granicy plastyczności [1], głównie przy użyciu testów stałego ścinania, jednak jedną z najbardziej czułych metod jest zastosowanie oscylacyjnego przemiatania amplitudy. Test ten polega na zastosowaniu rosnącego naprężenia lub odkształcenia i monitorowaniu zmian modułu i/lub naprężenia.

Istnieją różne sposoby interpretacji granicy plastyczności na podstawie zmiany amplitudy, jak pokazano na rysunku 1. Niektórzy pracownicy uważają początkowy spadek G' za miarę granicy plastyczności, ponieważ jest to początek nieliniowości i rozpadu strukturalnego, podczas gdy inni uważają, żePunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście G'/G" jest granicą plastyczności, ponieważ reprezentujePunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście od zachowania stałego do ciekłego. Strefa pomiędzy tymi zdarzeniami jest często określana jako strefa plastyczności.

Granica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, które musi być przyłożone do próbki, zanim zacznie płynąć.

1) Wykres przedstawiający punkty powszechnie używane z przemiatania amplitudy w celu określenia granicy plastyczności

Nowsza metoda polega na pomiarze składowej naprężenia sprężystego σ' (związanej ze strukturą sprężystą poprzez G') jako funkcji amplitudy odkształcenia. Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.Naprężenie plastyczne przyjmuje się jako naprężenie szczytowe, a odkształcenie w tym punkcie jako odkształcenie plastyczne (patrz rysunek 2). Ogólnie rzecz biorąc, wartość ta mieści się gdzieś w strefie plastyczności i wykazano, że daje bardziej wiarygodny pomiar granicy plastyczności, który dobrze koreluje z innymi metodami.

Częstotliwość testu może czasami wpływać na zmierzoną granicę plastyczności w zależności od zachowania relaksacyjnego badanego materiału. Niższe częstotliwości dadzą lepsze wskazanie właściwości materiału w spoczynku, ale znacznie wydłużą czas testu. W związku z tym powszechnie stosowane są wartości od 0,1 do 10 Hz.

Niniejsza nota aplikacyjna przedstawia metodologię i dane dla wielu próbek żelu.

2) Wykres przedstawiający wartość szczytową składowej naprężenia sprężystego w funkcji amplitudy odkształcenia, co umożliwia określenie granicy plastyczności i odkształcenia

Eksperymentalny

  • Oceniono następujące próbki żelu - asocjacyjny układ polimer (HASE) - środek powierzchniowo czynny, żel do włosów i wodny roztwór mannanu/gumy ksantanowej w wodzie.
  • Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru Kinexus z wkładem z płytką Peltiera oraz stożkowym i płytkowym systemem pomiarowym2, wykorzystując standardowe, wstępnie skonfigurowane sekwencje w oprogramowaniu rSpace.
  • Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że próbki podlegały spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
  • Wykonano kontrolowane przemiatanie amplitudy z częstotliwością 1 Hz i zmierzono dane dotyczące modułu i naprężenia sprężystego w funkcji przyłożonego odkształcenia.
  • Granica plastyczności dla każdej próbki została określona na podstawie analizy wartości szczytowej naprężenia sprężystego w funkcji odkształcenia.
  • Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.

Wyniki i dyskusja

Rysunek 3 przedstawia wyniki pomiarów amplitudy odkształcenia dla różnych próbek, a tabela 1 przedstawia odpowiednie wartości granicy plastyczności i odkształcenia określone na podstawie automatycznej analizy szczytowej.

3) Plots naprężenia sprężystego (σ') względem amplitudy odkształcenia (γ) dla próbek żelu do włosów ( ); mannanu/gumy ksantanowej (Δ); HASE-surfaktantu

Tabela 1: Wartości granicy plastyczności i odkształcenia wyznaczone na podstawie analizy naprężenia sprężystego plots

Próbka OpisGranica plastycznościNaprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.Naprężenie plastyczne (Pa)
Żel do włosów0.86977.3
Guma ksantanowa/Mannan1.47223.4
Środek powierzchniowo czynny HASE0.19411.1

Żel do włosów ma najwyższą granicę plastyczności ze zmierzoną wartością 77 Pa. Kompleks gumy dał granicę plastyczności 23 Pa, podczas gdy zagęszczacz asocjacyjny miał najniższą wartość 11 Pa.

Jeśli chodzi o granicę plastyczności, najwyższą wartość zmierzono dla kompleksu gumy z wartością 1,5, co wskazuje na bardziej plastyczną strukturę. Żel do włosów dał wartość 0,87, a zagęszczacz asocjacyjny (HASE-surfaktant) wartość 0,2, co wskazuje na bardziej kruchą strukturę.

Wnioski

W celu określenia granicy plastyczności i odkształcenia materiału można zastosować test amplitudy oscylacji. Preferowana metoda testowa polega na monitorowaniu naprężenia sprężystego σ' w funkcji amplitudy odkształcenia γ, przy czym Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności jest mierzoną wartością szczytową σ'. Test ten został wykorzystany do pomiaru granicy plastyczności i odkształcenia wielu wodnych układów żelowych.

2Należypamiętać, że można również zastosować równoległą geometrię płytki - przy czym ta geometria jest preferowana w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Takie typy materiałów mogą również wymagać zastosowania ząbkowanej lub chropowatej geometrii, aby uniknąć artefaktów związanych z poślizgiem na powierzchni geometrii.

Literature

  1. [1]
    Biała księga - Zrozumienie pomiarów granicy plastyczności