Tips och tricks

Undersökningar av hur geometrin på smältdegeln påverkar förbränningen av olika kimröksprover

Metoderna för termogravimetri (TGA) är särskilt väl lämpade för undersökning av förbränningsprocesser.

De gör det möjligt att snabbt dra slutsatser om den termiska stabiliteten hos det mestadels fasta bränslet, liksom om reaktionstemperaturen och förbränningskinetiken. Dessutom kan både massförlusten under en förbränningsreaktion och den icke brännbara mineralaskans innehåll kvantifieras. I motsats till andra reaktioner, t.ex. nedbrytning eller avgivande av fukt eller lösningsmedel, är förbränning en fast-gasreaktion. Därför måste inte bara alla vanliga parametrar som provmassa, uppvärmningshastighet och spolgasflöde hållas konstanta, utan mätresultaten påverkas också av provytan, syrekoncentrationen och degelgeometrin, som alla kan begränsa reaktionsgasens tillgång till det fasta provet.

För att undersöka detta utfördes en serie mätningar med en NETZSCH STA med olika degelgeometrier under i övrigt identiska testförhållanden.

Diverse Al2O3-deglar visas från vänster till höger: slip-on-platta, kort DTA, standard DTA, genomborrad DTA, mini DTA-deglar. — Fig. 1. Sortiment av Al2O3-deglar (från vänster till höger): slip-on-platta, kort DTA-degel, standard DTA-degel, genomborrad DTA-degel, mini DTA-degel

Genombruten DTA-degel för termogravimetrisk analys, med hål för förbättrad gastillgång, vilket ökar förbränningseffektiviteten. — Fig. 2. Genomborrad degel

Diverse DTA-deglar i olika former och storlekar, visade framifrån och uppifrån för applikationer inom termogravimetrisk analys. — Fig. 3. Sortiment av smältdeglar, vy framifrån (ovan), vy uppifrån (nedan)

De olika deglarna visas i figurerna 1 och 3; bland dem finns också en genomborrad DTA-degel som visas i en förstorad skala i figur 2 [1].

De undersökta kimröksproverna är olika standardprover såsom NIST 2975, Printex 90, aktivt kol och kolkulor. Dessa har en diameter på cirka 1 mm till 2 mm och en oorganisk struktur. Den genomsnittliga partikelstorleken för de återstående proverna anges till mellan 20 nm och 50 nm.

Resultat: För undersökningen av kimrök NIST 2975 användes de degeltyper som visas i figur 1. Förhållandet mellan degelns diameter och provernas fyllnadsgrad (för samma provmassa) framgår av figur 3 och tabell 1.

Mått på de deglar som visas i figur 1

Mått och dimensioner	Slip-on platta	Kort DTA-degel	DTA-degel	DTA-degel, genomborrad	Mini DTA*
Ø yttre	10	8	8	8	5
Ø inre	10	6	6	6	4
Höjd	0	3	12	12

* endast för jämförelse; denna degel ingår inte i produktsortimentet NETZSCH degel

Vid användning av syrgas som spolgas kan small skillnader mellan de olika degelgeometrierna redan konstateras med avseende på förbränningstemperaturen och med avseende på förbränningshastigheten (DTG) (bild 4). Om koncentrationen av syre i reningsgasen däremot sänks till 20% (bild 5) eller 5% (bild 6), verkar degelgeometrin spela en allt viktigare roll. Den genomborrade DTA-degeln och slip-on-plattan ger uppenbarligen bättre tillgång till reaktionsgasens syre i provet. Men ju sämre tillgång reaktionsgasen har till det fasta provet, desto större är tendensen att reaktionen förskjuts till högre temperaturer och desto lägre blir reaktionshastigheten (DTG). Vid ett kvävgas/syre-spolgasförhållande på 95:5 är den genomborrade DTA-degeln nästan lika "snabb" som slip-on-plattan. När det gäller reaktionsbeteendet kommer den genomborrade DTA-degeln (figur 2) och den korta DTA-degeln närmast slip-on-plattan, varigenom provhanteringen för dessa två degeltyper är betydligt enklare än för slip-on-plattan.

TGA-DTA-analysgraf för NIST 2975-prov som illustrerar förbränningstemperatur och reaktionshastigheter med 100% syre. — Fig. 4. TGA-DTA-resultat för NIST 2975-provet (100 % O2)

TGA-DTG-graf som visar förbränningsresultat för NIST 2975-provet vid 20% O2, vilket illustrerar variationer i temperatur och reaktionshastighet. — Fig. 5. TGA-DTG-resultat för NIST 2975-provet (20 % O2)

TGA-DTG-resultat för NIST 2975-provet vid 5% O2, som visar förbränningstemperatur och -hastighet för olika degelgeometrier. — Fig. 6. TGA-DTG-resultat för provet NIST 2975 (5 % O2)

Diagram som illustrerar förhållandet mellan förbränningstemperatur och syrehalt i reningsgasen, med olika typer av deglar. — Fig. 7. Resultaten som en funktion av syrehalten i spolningsgasen

Jämförelse av förbränningsresultat för fyra kimröksprover (NIST 2975, Printex 90, aktivt kol, kulor) med hjälp av TGA-analys. — Fig. 8. Jämförelse av de fyra olika kimröksproverna (TGA, kort DTA-degel)

Jämförelse av DTG-resultat för aktivt kol, NIST 2975, Printex 90 och kolbollar över olika temperaturintervall. — Fig. 9. Jämförelse av de fyra olika kimröksproverna (DTG, kort DTA-degel)

Resultatens beroende av syrehalten i reningsgasen illustreras i figur 7.

Jämförelsen mellan olika typer av kimrök visar på betydande skillnader mellan alla de karakteristiska värden som ska bestämmas, t.ex. Termisk stabilitetEtt material är termiskt stabilt om det inte sönderdelas under påverkan av temperatur. Ett sätt att bestämma den termiska stabiliteten hos ett ämne är att använda en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet, förbränningstemperatur, förbränningshastighet och restmassa (figur 8 och 9).

Slutsats:
De beskrivna påverkansfaktorerna skulle vara viktiga för alla typer av utvärdering och tolkning av mätresultat. De är dock praktiskt taget oumbärliga för att dra slutsatser om förbränningskinetik. Detta beror på att målet med sådana utvärderingar måste vara att beskriva förbränningsreaktionen i sig, inte en kombination av förbränningsreaktionen med överlappande randvillkor från testuppställningen.

Litteratur

1] Protective Anti-Oxidation Coatings for Hot Gas Piping Systems and Their Characterization by Means of a High-Speed Furnace, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH ^OnSet10, s. 6 - 9