Trucos y consejos
Investigación de la influencia de la geometría del crisol en la combustión de diferentes muestras de negro de humo
Los métodos de termogravimetría (TGA) son especialmente adecuados para la investigación de los procesos de combustión.
Permiten sacar conclusiones rápidas sobre la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica del combustible, en su mayor parte sólido, así como sobre la temperatura de reacción y la cinética de combustión. Además, se puede cuantificar tanto la pérdida de masa durante una reacción de combustión como el contenido de cenizas minerales no combustibles. A diferencia de otras reacciones como las descomposiciones o la liberación de humedad o disolventes, la combustión es una reacción sólido-gas. Por lo tanto, no sólo deben mantenerse constantes todos los parámetros habituales, como la masa de la muestra, la velocidad de calentamiento y el caudal de gas de purga, sino que los resultados de la medición también se ven influidos por la superficie de la muestra, la concentración de oxígeno y la geometría del crisol, todo lo cual puede limitar el acceso del gas de reacción a la muestra sólida.
Para abordar esta cuestión, se llevó a cabo una serie de mediciones con un NETZSCH STA utilizando diferentes geometrías de crisol en condiciones de ensayo por lo demás idénticas.
Los diferentes crisoles se muestran en las figuras 1 y 3; entre ellos hay también un crisol DTA perforado que se muestra a escala ampliada en la figura 2 [1].
Las muestras de Negro de humoLa temperatura y la atmósfera (gas de purga) afectan a los resultados del cambio de masa. Al cambiar la atmósfera de, por ejemplo, nitrógeno a aire durante la medición TGA, la separación y cuantificación de aditivos, por ejemplo, negro de carbono, y el polímero a granel puede llegar a ser posible.negro de humo investigadas son diferentes muestras estándar como NIST 2975, Printex 90, carbón activado y bolas de carbón. Éstas tienen un diámetro aproximado de 1 mm a 2 mm y una estructura inorgánica. El tamaño medio de las partículas de las muestras restantes se indica entre 20 nm y 50 nm.
Resultado: Para la investigación del Negro de humoLa temperatura y la atmósfera (gas de purga) afectan a los resultados del cambio de masa. Al cambiar la atmósfera de, por ejemplo, nitrógeno a aire durante la medición TGA, la separación y cuantificación de aditivos, por ejemplo, negro de carbono, y el polímero a granel puede llegar a ser posible.negro de humo NIST 2975, se emplearon los tipos de crisol presentados en la figura 1. Las relaciones entre el diámetro del crisol y el nivel de llenado de las muestras (para la misma masa de muestra) pueden verse en la figura 3 y en la tabla 1.
Dimensiones de los crisoles de la figura 1
| Dimensiones | Placa deslizante | Crisol DTA corto | Crisol DTA | Crisol DTA, perforado | Mini DTA |
| Ø exterior | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interior | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Altura | 0 | 3 | 12 | 12 |
* sólo para comparación; este crisol no forma parte del surtido de productos NETZSCH crucible
Cuando se utiliza oxígeno como gas de purga, ya pueden encontrarse diferencias small entre las distintas geometrías de crisol en lo que respecta a la temperatura de combustión y a la velocidad de combustión (DTG) (figura 4). Sin embargo, si la concentración de oxígeno en el gas de purga se reduce al 20% (figura 5) o al 5% (figura 6), la geometría del crisol parece desempeñar un papel cada vez más importante. El crisol DTA perforado y la placa deslizante permiten obviamente un mejor acceso del oxígeno del gas de reacción a la muestra. Sin embargo, cuanto menor sea el acceso del gas de reacción a la muestra sólida, mayor será la tendencia de la reacción a desplazarse a temperaturas más altas y menor será la velocidad de reacción (DTG). Con una relación de gas de purga nitrógeno-oxígeno de 95:5, el crisol DTA perforado es casi tan "rápido" como la placa deslizante. En cuanto al comportamiento de la reacción, el crisol DTA perforado (figura 2) y el crisol DTA corto se aproximan más a la placa deslizante, por lo que la manipulación de las muestras para estos dos tipos de crisol es significativamente más fácil que para la placa deslizante.
La dependencia de los resultados del contenido de oxígeno en el gas de purga se ilustra en la figura 7.
La comparación de distintos tipos de Negro de humoLa temperatura y la atmósfera (gas de purga) afectan a los resultados del cambio de masa. Al cambiar la atmósfera de, por ejemplo, nitrógeno a aire durante la medición TGA, la separación y cuantificación de aditivos, por ejemplo, negro de carbono, y el polímero a granel puede llegar a ser posible.negro de humo muestra diferencias significativas entre todos los valores característicos que deben determinarse, como la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica, la temperatura de combustión, la velocidad de combustión y la masa residual (figuras 8 y 9).
Conclusión:
Los factores de influencia descritos serían importantes para cualquier tipo de evaluación e interpretación de los resultados de las mediciones. Sin embargo, son prácticamente esenciales para extraer conclusiones sobre la cinética de la combustión. Esto se debe a que el objetivo de tales evaluaciones debe ser describir la reacción de combustión en sí misma, no una combinación de la reacción de combustión con condiciones límite superpuestas del montaje de prueba.
Literatura
1] Protective Anti-Oxidation Coatings for Hot Gas Piping Systems and Their Characterization by Means of a High-Speed Furnace, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH OnSet10, p. 6 - 9