Tipy a triky
Zkoumání vlivu geometrie kelímku na spalování různých vzorků sazí
Metody termogravimetrie (TGA) jsou zvláště vhodné pro zkoumání spalovacích procesů.
Umožňují rychlé závěry týkající se tepelné stability převážně pevného paliva, jakož i reakční teploty a kinetiky spalování. Kromě toho lze kvantifikovat jak hmotnostní ztráty během spalovací reakce, tak obsah nespalitelného minerálního popela. Na rozdíl od jiných reakcí, jako je Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad nebo uvolňování vlhkosti či rozpouštědel, je spalování reakcí pevného skupenství s plynem. Proto musí být nejen zachovány všechny obvyklé parametry, jako je hmotnost vzorku, rychlost ohřevu a průtok proplachovacího plynu, ale výsledky měření jsou také ovlivněny povrchem vzorku, koncentrací kyslíku a geometrií kelímku, což vše může omezit přístup reakčního plynu k pevnému vzorku.
Za účelem sledování tohoto problému byla provedena série měření s NETZSCH STA s použitím různých geometrií kelímků za jinak stejných zkušebních podmínek.
Různé kelímky jsou znázorněny na obrázcích 1 a 3; mezi nimi je také propíchnutý DTA kelímek, který je ve zvětšeném měřítku znázorněn na obrázku 2 [1].
Zkoumanými vzorky sazí jsou různé standardní vzorky, jako například NIST 2975, Printex 90, aktivní uhlí a uhlíkové kuličky. Ty mají průměr přibližně 1 až 2 mm a anorganickou strukturu. Průměrná velikost částic ostatních vzorků se udává mezi 20 nm a 50 nm.
Výsledek: Pro zkoumání sazí NIST 2975 byly použity typy kelímků uvedené na obrázku 1. Závislosti mezi průměrem kelímku a stupněm naplnění vzorků (pro stejnou hmotnost vzorku) jsou uvedeny na obrázku 3 a v tabulce 1.
Rozměry kelímků znázorněné na obrázku 1
| Rozměry | Násuvná deska | Krátký kelímek DTA | DTA kelímek | DTA kelímek, propíchnutý | Mini DTA* |
| Ø vnější | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø vnitřní | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Výška | 0 | 3 | 12 | 12 |
* pouze pro srovnání; tento kelímek není součástí sortimentu NETZSCH
small Při použití kyslíku jako proplachovacího plynu lze již nyní zjistit rozdíly mezi různými geometriemi kelímků, pokud jde o teplotu spalování a rychlost spalování (DTG) (obr. 4). Pokud se však koncentrace kyslíku v proplachovacím plynu sníží na 20 % (obrázek 5) nebo 5 % (obrázek 6), zdá se, že geometrie kelímku hraje stále důležitější roli. Děrovaný DTA kelímek a násuvná deska zjevně umožňují lepší přístup kyslíku z reakčního plynu ke vzorku. Čím horší je však přístup reakčního plynu k pevnému vzorku, tím větší je tendence k posunu reakce k vyšším teplotám a tím nižší je reakční rychlost (DTG). Při poměru dusíku a kyslíku 95:5 je propíchnutý DTA kelímek téměř stejně "rychlý" jako násuvná deska. Co se týče reakčního chování, propíchnutý DTA kelímek (obrázek 2) a krátký DTA kelímek se nejvíce blíží skluzné desce, přičemž manipulace se vzorky je u těchto dvou typů kelímků výrazně jednodušší než u skluzné desky.
Závislost výsledků na obsahu kyslíku v proplachovacím plynu je znázorněna na obrázku 7.
Srovnání různých typů sazí ukazuje významné rozdíly mezi všemi stanovovanými charakteristickými hodnotami, jako je Tepelná stabilitaMateriál je tepelně stabilní, pokud se vlivem teploty nerozkládá. Jedním ze způsobů, jak určit tepelnou stabilitu látky, je použití termogravimetrického analyzátoru (TGA). tepelná stabilita, teplota hoření, rychlost hoření a zbytková hmotnost (obrázky 8 a 9).
Závěr:
Popsané vlivné faktory by byly důležité pro jakýkoli druh hodnocení a interpretace výsledků měření. Jsou však prakticky nezbytné pro vyvození závěrů o kinetice spalování. Je tomu tak proto, že cílem takových vyhodnocení musí být popis spalovací reakce jako takové, nikoli kombinace spalovací reakce s překrývajícími se okrajovými podmínkami ze zkušebního uspořádání.
Literatura
1] Protective Anti-Oxidation Coatings for Hot Gas Piping Systems and Their Characterization by Means of a High-Speed Furnace, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH OnSet10, s. 6 - 9