Conseils et astuces
Étude de l'influence de la géométrie du creuset sur la combustion de différents échantillons de noir de carbone
Les méthodes de thermogravimétrie (TGA) sont particulièrement bien adaptées à l'étude des processus de combustion.
Ils permettent de tirer des conclusions rapides concernant la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique du combustible principalement solide, ainsi que la température de réaction et la cinétique de combustion. En outre, il est possible de quantifier la perte de masse au cours d'une réaction de combustion et la Teneur en cendresLes cendres sont une mesure de la teneur en oxydes minéraux sur une base pondérale. L'analyse thermogravimétrique (ATG) en atmosphère oxydante est une méthode éprouvée pour déterminer le résidu inorganique, communément appelé cendre, dans les matériaux organiques tels que les polymères, les caoutchoucs, etc. Par conséquent, la mesure AGT Identify permet de déterminer si un matériau est chargé et de calculer la teneur totale en charge.teneur en cendres minérales non combustibles. Contrairement à d'autres réactions telles que les décompositions ou le dégagement d'humidité ou de solvants, la combustion est une réaction solide-gaz. Par conséquent, non seulement tous les paramètres habituels tels que la masse de l'échantillon, la vitesse de chauffage et le débit du gaz de purge doivent être maintenus constants, mais les résultats de la mesure sont également influencés par la surface de l'échantillon, la concentration d'oxygène et la géométrie du creuset, qui peuvent tous limiter l'accès du gaz de réaction à l'échantillon solide.
Pour approfondir cette question, une série de mesures a été réalisée avec un STA NETZSCH en utilisant différentes géométries de creuset dans des conditions d'essai par ailleurs identiques.
Les différents creusets sont illustrés dans les figures 1 et 3 ; parmi eux se trouve également un creuset DTA percé qui est illustré à une échelle agrandie dans la figure 2 [1].
Les échantillons de Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone étudiés sont différents échantillons standard tels que le NIST 2975, le Printex 90, le charbon actif et les billes de carbone. Ces derniers ont un diamètre d'environ 1 mm à 2 mm et une structure inorganique. La taille moyenne des particules des autres échantillons est comprise entre 20 et 50 nm.
Résultat : pour l'étude du Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone NIST 2975, les types de creusets présentés dans la figure 1 ont été utilisés. Les relations entre le diamètre du creuset et le niveau de remplissage des échantillons (pour la même masse d'échantillon) sont illustrées dans la figure 3 et le tableau 1.
Dimensions des creusets présentés dans la figure 1
| Dimensions de la plaque | Plaque à enfiler | Creuset DTA court | Creuset DTA | Creuset DTA, percé | Mini DTA* |
| Ø extérieur | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø intérieur | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Hauteur | 0 | 3 | 12 | 12 |
* pour comparaison uniquement ; ce creuset ne fait pas partie de l'assortiment de creusets NETZSCH
Lorsque l'on utilise de l'oxygène comme gaz de purge, small on constate déjà des différences entre les différentes géométries de creuset en ce qui concerne la température de combustion et la vitesse de combustion (DTG) (figure 4). Si la concentration d'oxygène dans le gaz de purge est réduite à 20 % (figure 5) ou à 5 % (figure 6), la géométrie du creuset semble jouer un rôle de plus en plus important. Le creuset DTA percé et la plaque glissante permettent évidemment un meilleur accès de l'oxygène du gaz de réaction à l'échantillon. Cependant, plus l'accès du gaz de réaction à l'échantillon solide est difficile, plus la réaction a tendance à se déplacer vers des températures élevées et plus la vitesse de réaction (DTG) est faible. Avec un rapport de gaz de purge azote/oxygène de 95:5, le creuset DTA percé est presque aussi "rapide" que la plaque à emboîter. En ce qui concerne le comportement réactionnel, le creuset DTA percé (figure 2) et le creuset DTA court se rapprochent le plus de la plaque à emboîter, la ManipulationL'adhésivité décrit l'interaction entre deux couches de matériaux identiques (auto-adhésion) ou différents (cohésion) en termes d'adhérence de surface.manipulation des échantillons pour ces deux types de creusets étant nettement plus facile que pour la plaque à emboîter.
La dépendance des résultats par rapport à la teneur en oxygène du gaz de purge est illustrée dans la figure 7.
La comparaison de différents types de Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone montre des différences significatives entre toutes les valeurs caractéristiques à déterminer, telles que la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique, la température de combustion, la vitesse de combustion et la masse résiduelle (figures 8 et 9).
Conclusion :
Les facteurs d'influence décrits sont importants pour tout type d'évaluation et d'interprétation des résultats de mesure. Ils sont cependant pratiquement essentiels pour tirer des conclusions sur la cinétique de combustion. En effet, l'objectif de ces évaluations doit être de décrire la réaction de combustion en tant que telle, et non une combinaison de la réaction de combustion avec les conditions limites de l'installation d'essai qui se chevauchent.
Littérature
1] Protective Anti-Oxidation Coatings for Hot Gas Piping Systems and Their Characterization by Means of a High-Speed Furnace, Thomas Hutsch et.al, NETZSCH OnSet10, p. 6 - 9