Suggerimenti e trucchi
Indagini sull'influenza della geometria del crogiolo sulla combustione di diversi campioni di nerofumo
I metodi di termogravimetria (TGA) sono particolarmente adatti per l'indagine dei processi di combustione.
Permettono di trarre rapidamente conclusioni sulla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del combustibile prevalentemente solido, sulla temperatura di reazione e sulla cinetica di combustione. Inoltre, è possibile quantificare sia la perdita di massa durante la reazione di combustione sia il Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Di conseguenza, la misurazione TGA Identify se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri minerali non combustibili. A differenza di altre reazioni come le decomposizioni o il rilascio di umidità o solventi, la combustione è una reazione solido-gas. Pertanto, non solo è necessario mantenere costanti tutti i parametri abituali, come la massa del campione, la velocità di riscaldamento e il flusso del gas di lavaggio, ma i risultati della misurazione sono anche influenzati dalla superficie del campione, dalla concentrazione di ossigeno e dalla geometria del crogiolo, tutti fattori che possono limitare l'accesso al campione solido da parte del gas di reazione.
Per risolvere questo problema, è stata eseguita una serie di misurazioni con uno STA NETZSCH utilizzando diverse geometrie di crogiolo in condizioni di prova altrimenti identiche.
I diversi crogioli sono illustrati nelle figure 1 e 3; tra questi c'è anche un crogiolo DTA forato che è mostrato su una scala enlarged nella figura 2 [1].
I campioni di nerofumo analizzati sono diversi campioni standard come NIST 2975, Printex 90, carbone attivo e sfere di carbone. Questi hanno un diametro di circa 1 mm - 2 mm e una struttura inorganica. La dimensione media delle particelle dei restanti campioni è indicata tra 20 e 50 nm.
Risultato: Per l'analisi del nerofumo NIST 2975, sono stati utilizzati i tipi di crogiolo presentati nella figura 1. Le relazioni tra il diametro del crogiolo e la dimensione media delle particelle rimanenti sono indicate tra 20 e 50 nm. Le relazioni tra il diametro del crogiolo e il livello di riempimento dei campioni (a parità di massa del campione) sono riportate nella figura 3 e nella tabella 1.
Dimensioni dei crogioli mostrati in figura 1
| Dimensioni | Piastra slip-on | Crogiolo DTA corto | Crogiolo DTA | Crogiolo DTA, forato | Mini DTA* |
| Ø esterno | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interno | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Altezza | 0 | 3 | 12 | 12 |
* solo a titolo di confronto; questo crogiolo non fa parte dell'assortimento di prodotti del crogiolo NETZSCH
Quando si utilizza l'ossigeno come gas di lavaggio, si possono già riscontrare small differenze tra le varie geometrie del crogiolo per quanto riguarda la temperatura di combustione e la velocità di combustione (DTG) (figura 4). Se, tuttavia, la concentrazione di ossigeno nel gas di lavaggio viene ridotta al 20% (figura 5) o al 5% (figura 6), la geometria del crogiolo sembra giocare un ruolo sempre più importante. Il crogiolo DTA forato e la piastra slip-on consentono ovviamente un migliore accesso dell'ossigeno del gas di reazione al campione. Tuttavia, quanto più scarso è l'accesso del gas di reazione al campione solido, tanto maggiore è la tendenza della reazione a spostarsi verso temperature più elevate e minore è la velocità di reazione (DTG). Con un rapporto di gas di lavaggio azoto-ossigeno di 95:5, il crogiolo DTA forato è quasi altrettanto "veloce" della piastra slip-on. Per quanto riguarda il comportamento di reazione, il crogiolo DTA forato (figura 2) e il crogiolo DTA corto si avvicinano maggiormente alla piastra slip-on, per cui la manipolazione dei campioni per questi due tipi di crogiolo è notevolmente più semplice rispetto alla piastra slip-on.
La dipendenza dei risultati dal contenuto di ossigeno nel gas di lavaggio è illustrata nella figura 7.
Il confronto tra diversi tipi di nerofumo mostra differenze significative tra tutti i valori caratteristici da determinare, come la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica, la temperatura di combustione, la velocità di combustione e la massa residua (figure 8 e 9).
Conclusioni:
I fattori di influenza descritti sono importanti per qualsiasi tipo di valutazione e interpretazione dei risultati di misura. Tuttavia, sono praticamente essenziali per trarre conclusioni sulla cinetica di combustione. Infatti, l'obiettivo di tali valutazioni deve essere quello di descrivere la reazione di combustione in sé e per sé, e non una combinazione della reazione di combustione con le condizioni al contorno sovrapposte dell'impianto di prova.
Letteratura
1] Rivestimenti protettivi antiossidazione per sistemi di tubazioni per gas caldi e loro caratterizzazione per mezzo di un forno ad alta velocità, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH OnSet10, pagg. 6 - 9