ヒントとコツ
異なるカーボンブラック試料の燃焼に及ぼす容器形状の影響に関する研究
熱重量測定（TGA）の方法は、燃焼プロセスの調査に特に適している。
これにより、固体燃料の熱安定性、反応温度、燃焼速度論を迅速に結論づけることができる。さらに、燃焼反応中の質量損失と不燃性鉱物灰の含有量を定量化することができる。分解反応や湿気や溶媒の放出のような他の反応とは異なり、燃焼は固体-気体反応である。そのため、試料質量、加熱速度、パージガス流量などの慣例的なパラメータをすべて一定に保たなければならないだけでなく、測定結果は、試料表面、酸素濃度、るつぼの形状など、反応ガスによる固体試料へのアクセスを制限するすべての影響を受けます。
この問題を追究するため、NETZSCH STAを用い、それ以外は同一の試験条件下で、異なる容器形状を用いて一連の測定を実施した。
さまざまな容器が図 1 と図 3 に示されている。その中には、図 2 [1]に拡大して示されている穴あき DTA ルツボもある。
調査したカーボンブラック試料は、NIST 2975、Printex 90、活性炭、カーボンボールなど、さまざまな標準試料である。これらの試料の直径は約1 mmから2 mmで、無機構造を有している。残りの試料の平均粒径は20 nm～50 nmである。
結果：カーボンブラックNIST 2975の調査には、図1に示した容器タイプを採用した。るつぼの直径と試料の充填度（同じ試料質量に対して）の関係は、図3と表1に見ることができる。
図1に示す容器寸法
| 寸法図 | スリップオンプレート | ショートDTA容器 | DTA容器 | DTAるつぼ、貫通型 | ミニDTA |
| 外径 | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø 内側 | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| 高さ | 0 | 3 | 12 | 12 |
* この容器は、NETZSCH るつぼ製品の一部ではありません。
パージガスとして酸素を使用する場合、small 、燃焼温度と燃焼速度（DTG）に関して、さまざまなるつぼ形状の違いがすでに見られる（図4）。しかし、パージガス中の酸素濃度を20%（図5）または5%（図6）に下げると、るつぼの形状がますます重要な役割を果たすようになる。穴のあいたDTAるつぼとスリップオン・プレートは、明らかに試料への反応ガス酸素のアクセスを良くする。しかし、固体-気体試料への反応ガスのアクセスが悪いほど、反応が高温に移行する傾向が大きくなり、反応速度（DTG）が低下する。窒素と酸素のパージガス比が95:5の場合、穴あきDTA容器はスリップオンプレートとほぼ同等の「速さ」を示す。反応挙動に関しては、貫通型DTAるつぼ（図2）とショートDTAるつぼがスリップオンプレートに最も近く、これら2種類のるつぼの試料取り扱いは、スリップオンプレートよりもかなり容易です。
パージガス中の酸素含有量に対する結果の依存性を図 7 に示す。
異なる種類のカーボンブラックを比較すると、熱安定性、燃焼温度、燃焼速度、残留質量のような測定されるすべての特性値に大きな違いがあることがわかる（図 8 および 9）。
結論：
記載した影響因子は、あらゆる種類の評価および測定結果の解釈にとって重要である。しかし、燃焼速度論に関する結論を導き出すためには、これらは事実上不可欠である。というのも、このような評価の目的は、燃焼反応そのものを記述することであり、燃焼反応と試験セットアップから得られる重複境界条件との組み合わせを記述することではないからである。
文学
1]Hot Gas Piping Systems for Protective Anti-Oxidation Coatings and Their Characterization by Means of a High-Speed Furnace, Thomas Hutsch et.al.,NETZSCH OnSet10, p. 6 - 9