Vinkkejä ja niksejä
Tutkimukset upokkaan geometrian vaikutuksesta eri hiilimustanäytteiden palamiseen
Termogravimetriamenetelmät (TGA) soveltuvat erityisen hyvin palamisprosessien tutkimiseen.
Niiden avulla voidaan tehdä nopeasti päätelmiä enimmäkseen kiinteän polttoaineen lämpöstabiilisuudesta sekä reaktiolämpötilasta ja palamisen kinetiikasta. Lisäksi sekä palamisreaktion aikana tapahtuva massahäviö että palamaton mineraalituhkapitoisuus voidaan määrittää määrällisesti. Toisin kuin muut reaktiot, kuten HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tai kosteuden tai liuottimien vapautuminen, palaminen on kiinteän kaasun reaktio. Sen vuoksi kaikki tavanomaiset parametrit, kuten näytteen massa, lämmitysnopeus ja puhdistuskaasun virtaus, on pidettävä vakiona, mutta mittaustuloksiin vaikuttavat myös näytteen pinta, happipitoisuus ja upokkaan geometria, jotka kaikki voivat rajoittaa reaktiokaasun pääsyä kiinteään näytteeseen.
Tämän kysymyksen selvittämiseksi suoritettiin mittaussarja NETZSCH STA:lla käyttäen eri upokasgeometrioita muuten samanlaisissa testiolosuhteissa.
Erilaiset upokkaat on esitetty kuvissa 1 ja 3; niiden joukossa on myös lävistetty DTA-upokas, joka on esitetty suurennettuna kuvassa 2 [1].
Tutkitut hiilimustanäytteet ovat erilaisia standardinäytteitä, kuten NIST 2975, Printex 90, aktiivihiili ja hiilipallot. Näiden halkaisija on noin 1 mm-2 mm ja rakenne on epäorgaaninen. Muiden näytteiden keskimääräinen hiukkaskoko on ilmoitettu 20-50 nm:n välillä.
Tulos: NIST 2975 -hiilimustan tutkimuksessa käytettiin kuvassa 1 esitettyjä upokkaita. Upokkaan halkaisijan ja näytteiden täyttöasteen väliset suhteet (saman näytemassan osalta) esitetään kuvassa 3 ja taulukossa 1.
Kuvassa 1 esitettyjen upokkaiden mitat
| Mitat | Liukulevy | Lyhyt DTA-astiasto | DTA upokas | DTA-astiat, lävistetty | Mini-DTA* |
| Ø ulompi | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø sisempi | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Korkeus | 0 | 3 | 12 | 12 |
* vain vertailun vuoksi; tämä upokas ei kuulu NETZSCH upokas-tuotevalikoimaan
Käytettäessä happea huuhtelukaasuna voidaan jo havaita small eroja eri upokasgeometrioiden välillä palamislämpötilan ja palamisnopeuden (DTG) osalta (kuva 4). Jos happipitoisuus puhdistuskaasussa kuitenkin vähennetään 20 prosenttiin (kuva 5) tai 5 prosenttiin (kuva 6), upokasgeometrialla näyttää olevan yhä tärkeämpi merkitys. Lävistetty DTA-astias ja liukulevy mahdollistavat selvästi reaktiokaasun hapen paremman pääsyn näytteeseen. Mitä huonommin reaktiokaasu kuitenkin pääsee kiinteään näytteeseen, sitä enemmän reaktio pyrkii siirtymään korkeampiin lämpötiloihin ja sitä pienempi on reaktionopeus (DTG). Kun typen ja hapen puhdistuskaasun suhde on 95:5, lävistetty DTA-astiasto on lähes yhtä "nopea" kuin liukulevy. Reaktiokäyttäytymisen osalta lävistetty DTA-astiat (kuva 2) ja lyhyt DTA-astiat ovat lähimpänä slip-on-levyä, jolloin näytteiden käsittely näissä kahdessa astiatyypissä on huomattavasti helpompaa kuin slip-on-levyssä.
Tulosten riippuvuutta puhdistuskaasun happipitoisuudesta kuvataan kuvassa 7.
Eri hiilenmustatyyppien vertailu osoittaa merkittäviä eroja kaikkien määritettävien ominaisarvojen, kuten lämpöstabiilisuuden, palamislämpötilan, palamisnopeuden ja jäännösmassan, välillä (kuvat 8 ja 9).
Päätelmät:
Kuvatut vaikuttavat tekijät ovat tärkeitä kaikessa mittaustulosten arvioinnissa ja tulkinnassa. Ne ovat kuitenkin lähes välttämättömiä, kun tehdään päätelmiä palamisen kinetiikasta. Tämä johtuu siitä, että tällaisten arviointien tavoitteena on oltava palamisreaktion kuvaaminen sellaisenaan eikä palamisreaktion ja koejärjestelystä johtuvien päällekkäisten reunaehtojen yhdistelmä.
Kirjallisuus
1] Kuumakaasuputkistojen hapettumisenestopinnoitteet ja niiden karakterisointi suurnopeusuunin avulla, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH OnSet10, s. 6 - 9