Sfaturi și trucuri

Investigații privind influența geometriei creuzetului asupra combustiei diferitelor probe de negru de fum

Metodele de termogravimetrie (TGA) sunt deosebit de potrivite pentru investigarea proceselor de ardere.

Acestea permit concluzii rapide privind stabilitatea termică a combustibilului în cea mai mare parte solid, precum și temperatura de reacție și cinetica combustiei. În plus, pot fi cuantificate atât pierderea de masă în timpul unei reacții de ardere, cât și conținutul de cenușă minerală necombustibilă. Spre deosebire de alte reacții, cum ar fi descompunerea sau eliberarea de umiditate sau solvenți, arderea este o reacție solid-gaz. Prin urmare, nu numai că trebuie menținuți constanți toți parametrii obișnuiți, cum ar fi masa probei, viteza de încălzire și debitul gazului de purjare, dar rezultatele măsurătorilor sunt influențate și de suprafața probei, concentrația de oxigen și geometria creuzetului, care pot limita accesul gazului de reacție la proba solidă.

Pentru a urmări această problemă, a fost efectuată o serie de măsurători cu un STA NETZSCH folosind diferite geometrii de creuzet în condiții de testare identice.

Creuzete Al2O3 asortate, prezentate de la stânga la dreapta: placă glisantă, DTA scurt, DTA standard, DTA perforat, creuzete DTA mini. — Fig. 1. Sortiment de creuzete Al2O3 (de la stânga la dreapta): placă glisantă, creuzet DTA scurt, creuzet DTA standard, creuzet DTA perforat, mini-creuzet DTA

Creuzet DTA perforat pentru analiza termogravimetrică, prevăzut cu găuri pentru un acces îmbunătățit la gaze, sporind eficiența arderii. — Fig. 2. Creuzet perforat

Diverse creuzete DTA de diferite forme și dimensiuni, prezentate din vedere frontală și de sus pentru aplicații de analiză termogravimetrică. — Fig. 3. Sortiment de creuzete, vedere din față (sus), vedere de sus (jos)

Diferitele creuzete sunt prezentate în figurile 1 și 3; printre acestea se află și un creuzet DTA perforat care este prezentat la o scară mărită în figura 2 [1].

Probele de negru de fum investigate sunt diferite probe standard, cum ar fi NIST 2975, Printex 90, carbon activ și bile de carbon. Acestea au un diametru de aproximativ 1 mm până la 2 mm și o structură anorganică. Dimensiunea medie a particulelor din restul probelor este indicată între 20 nm și 50 nm.

Rezultat: Pentru cercetarea negrului de fum NIST 2975, au fost utilizate tipurile de creuzete prezentate în figura 1. Relațiile dintre diametrul creuzetului și nivelul de umplere al probelor (pentru aceeași masă de probă) pot fi observate în figura 3 și în tabelul 1.

Dimensiunile creuzetelor prezentate în figura 1

Dimensiuni	Placă glisantă	Creuzet DTA scurt	Creuzet DTA	Creuzet DTA, perforat	Mini DTA*
Ø exterior	10	8	8	8	5
Ø interior	10	6	6	6	4
Înălțime	0	3	12	12

* numai pentru comparație; acest creuzet nu face parte din sortimentul de produse NETZSCH crucible

Atunci când se utilizează oxigen ca gaz de purjare, se pot constata deja diferențe small între diferitele geometrii ale creuzetului în ceea ce privește temperatura de ardere și rata de ardere (DTG) (figura 4). Cu toate acestea, dacă concentrația de oxigen din gazul de purjare este redusă la 20% (figura 5) sau 5% (figura 6), geometria creuzetului pare să joace un rol din ce în ce mai important. Creuzetul DTA perforat și placa glisantă permit în mod evident un acces mai bun al oxigenului din gazul de reacție la probă. Cu toate acestea, cu cât accesul gazului de reacție la proba solidă este mai slab, cu atât reacția are tendința de a se deplasa la temperaturi mai ridicate și viteza de reacție (DTG) este mai scăzută. La un raport al gazului de purjare azot-oxigen de 95:5, creuzetul DTA perforat este aproape la fel de "rapid" ca placa glisantă. În ceea ce privește comportamentul reacției, creuzetul DTA perforat (figura 2) și creuzetul DTA scurt se apropie cel mai mult de placa slip-on, manipularea probelor pentru aceste două tipuri de creuzet fiind mult mai ușoară decât pentru placa slip-on.

Grafic de analiză TGA-DTA pentru proba NIST 2975 care ilustrează temperatura de ardere și vitezele de reacție cu 100% oxigen. — Fig. 4. Rezultatele TGA-DTA pentru proba NIST 2975 (100% O2)

Grafic TGA-DTG care prezintă rezultatele arderii probei NIST 2975 la 20% O2, ilustrând variațiile de temperatură și de viteză de reacție. — Fig. 5. Rezultatele TGA-DTG pentru eșantionul NIST 2975 (20% O2)

Rezultatele TGA-DTG pentru proba NIST 2975 la 5% O2, indicând temperatura și viteza de ardere pentru diferite geometrii ale creuzetului. — Fig. 6. Rezultatele TGA-DTG pentru eșantionul NIST 2975 (5% O2)

Grafic care ilustrează relația dintre temperatura de ardere și conținutul de oxigen din gazul de purjare, evidențiind diferite tipuri de creuzete. — Fig. 7. Rezultatele în funcție de conținutul de oxigen din gazul de purjare

Compararea rezultatelor arderii pentru patru probe de negru de fum (NIST 2975, Printex 90, cărbune activ, bile) utilizând analiza TGA. — Fig. 8. Comparație între cele patru probe diferite de negru de fum (TGA, creuzet DTA scurt)

Compararea rezultatelor DTG pentru cărbune activ, NIST 2975, Printex 90 și bile de cărbune în intervalele de temperatură. — Fig. 9. Comparație între cele patru probe diferite de negru de fum (DTG, creuzet DTA scurt)

Dependența rezultatelor de conținutul de oxigen din gazul de purjare este ilustrată în figura 7.

Compararea diferitelor tipuri de negru de fum arată diferențe semnificative între toate valorile caracteristice care trebuie determinate, cum ar fi stabilitatea termică, temperatura de ardere, rata de ardere și masa reziduală (figurile 8 și 9).

Concluzie:
Factorii de influență descriși ar fi importanți pentru orice tip de evaluare și interpretare a rezultatelor măsurătorilor. Cu toate acestea, ei sunt practic esențiali pentru a trage concluzii cu privire la cinetica combustiei. Acest lucru se datorează faptului că obiectivul unor astfel de evaluări trebuie să fie descrierea reacției de ardere în sine, și nu o combinație a reacției de ardere cu condițiile limită suprapuse din instalația de testare.

Literatură

1] Acoperiri protectoare anti-OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare pentru sistemele de conducte de gaze fierbinți și caracterizarea lor cu ajutorul unui cuptor de mare viteză, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH ^OnSet10, p. 6 - 9