Tips en trucs

Onderzoek naar de invloed van de smeltkroes op de verbranding van verschillende roetmonsters

De thermogravimetriemethoden (TGA) zijn bijzonder geschikt voor het onderzoeken van verbrandingsprocessen.

Ze maken snelle conclusies mogelijk over de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van de meestal vaste brandstof, evenals de reactietemperatuur en verbrandingskinetiek. Bovendien kunnen zowel het massaverlies tijdens een verbrandingsreactie als het gehalte aan onbrandbare minerale as worden gekwantificeerd. In tegenstelling tot andere reacties zoals ontledingen of het vrijkomen van vocht of oplosmiddelen, is verbranding een vaste-gasreactie. Daarom moeten niet alleen alle gebruikelijke parameters zoals monstermassa, verwarmingssnelheid en spoelgasstroom constant worden gehouden, maar worden de meetresultaten ook beïnvloed door het oppervlak van het monster, de zuurstofconcentratie en de geometrie van de filterkroes, die allemaal de toegang van het reactiegas tot het vaste monster kunnen beperken.

Om dit probleem op te lossen werd een serie metingen uitgevoerd met een NETZSCH STA met verschillende geometrieën van de kroes onder verder identieke testomstandigheden.

Verschillende Al2O3-kroezen van links naar rechts: slip-on plate, korte DTA, standaard DTA, doorboorde DTA, mini DTA-kroezen. — Fig. 1. Al2O3 kroes assortiment (van links naar rechts): slip-on plaat, korte DTA kroes, standaard DTA kroes, doorboorde DTA kroes, mini DTA kroes

Doorboorde DTA-kroes voor thermogravimetrische analyse, met gaten voor een betere gastoegang, waardoor de verbrandingsefficiëntie verbetert. — Fig. 2. Doorboorde kroes

Assortiment DTA-kroezen in verschillende vormen en maten, weergegeven in voor- en bovenaanzicht voor thermogravimetrische analysetoepassingen. — Fig. 3. Kroesassortiment, vooraanzicht (boven), bovenaanzicht (onder)

De verschillende kroezen worden getoond in de figuren 1 en 3; daaronder is ook een doorboorde DTA-kroes die vergroot is weergegeven in figuur 2 [1].

De onderzochte koolstofmonsters zijn verschillende standaardmonsters zoals NIST 2975, Printex 90, actieve kool en koolstofkogels. Deze hebben een diameter van ongeveer 1 mm tot 2 mm en een anorganische structuur. De gemiddelde deeltjesgrootte van de overige monsters ligt tussen 20 nm en 50 nm.

Resultaat: Voor het onderzoek van roet NIST 2975 werden de kroesttypes uit figuur 1 gebruikt. De relaties tussen de kroesdiameter en de vullingsgraad van de monsters (voor dezelfde monstermassa) zijn te zien in figuur 3 en tabel 1.

Afmetingen van de kroezen in figuur 1

Afmetingen	Opschuifbare plaat	Korte DTA-kroes	DTA-kroes	DTA kroes, doorboord	Mini DTA*
Buiten-Ø	10	8	8	8	5
Ø binnen	10	6	6	6	4
Hoogte	0	3	12	12

* alleen ter vergelijking; deze kroes maakt geen deel uit van het NETZSCH kroesassortiment

Bij gebruik van zuurstof als spoelgas zijn er al small verschillen tussen de verschillende kroesgeometrieën te vinden met betrekking tot de verbrandingstemperatuur en met betrekking tot de verbrandingssnelheid (DTG) (figuur 4). Als echter de zuurstofconcentratie in het spoelgas wordt verlaagd naar 20% (figuur 5) of 5% (figuur 6), blijkt de geometrie van de kroes een steeds belangrijkere rol te spelen. De doorboorde DTA-kroes en de opsteekplaat zorgen uiteraard voor een betere toegang van het reactiegas zuurstof tot het monster. Echter, hoe slechter de toegang van het reactiegas tot het vaste monster, hoe groter de neiging om de reactie naar hogere temperaturen te verschuiven en hoe lager de reactiesnelheid (DTG). Bij een stikstof-zuurstof-spoelgasverhouding van 95:5 is de doorboorde DTA-kroes bijna net zo "snel" als de glijplaat. Met betrekking tot het reactiegedrag komen de doorboorde DTA-kroes (figuur 2) en de korte DTA-kroes het dichtst in de buurt van de opsteekplaat, waarbij de monsterbehandeling voor deze twee kroosttypes aanzienlijk eenvoudiger is dan voor de opsteekplaat.

TGA-DTA-analysegrafiek voor monster NIST 2975 die de verbrandingstemperatuur en reactiesnelheden met 100% zuurstof illustreert. — Fig. 4. TGA-DTA resultaten voor het NIST 2975 monster (100% O2)

TGA-DTG grafiek die de verbrandingsresultaten weergeeft voor NIST 2975 monster bij 20% O2, ter illustratie van temperatuur- en reactiesnelheidsvariaties. — Fig. 5. TGA-DTG resultaten voor het NIST 2975 monster (20% O2)

TGA-DTG resultaten voor NIST 2975 monster bij 5% O2, met verbrandingstemperatuur en -snelheid voor verschillende geometrieën van de kroes. — Fig. 6. TGA-DTG resultaten voor het NIST 2975 monster (5% O2)

Grafiek die het verband weergeeft tussen de verbrandingstemperatuur en het zuurstofgehalte in het spoelgas, met de nadruk op verschillende soorten smeltkroes. — Fig. 7. De resultaten als functie van het zuurstofgehalte in het spoelgas

Vergelijking van verbrandingsresultaten voor vier koolstofzwartmonsters (NIST 2975, Printex 90, actieve kool, kogels) met behulp van TGA-analyse. — Fig. 8. Vergelijking van de vier verschillende koolstofmonsters (TGA, korte DTA kroes)

Vergelijking van DTG-resultaten voor actieve kool, NIST 2975, Printex 90 en koolstofkogels over verschillende temperatuurbereiken. — Fig. 9. Vergelijking van de vier verschillende koolstofmonsters (DTG, korte DTA-kroes)

De afhankelijkheid van de resultaten van het zuurstofgehalte in het spoelgas wordt geïllustreerd in figuur 7.

De vergelijking van verschillende soorten carbon black laat significante verschillen zien tussen alle te bepalen karakteristieke waarden zoals Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit, verbrandingstemperatuur, verbrandingssnelheid en restmassa (figuren 8 en 9).

Conclusie:
De beschreven invloedrijke factoren zijn belangrijk voor elke vorm van evaluatie en interpretatie van meetresultaten. Ze zijn echter vrijwel essentieel voor het trekken van conclusies over verbrandingskinetiek. Dit komt omdat het doel van dergelijke evaluaties moet zijn om de verbrandingsreactie op zichzelf te beschrijven, niet een combinatie van de verbrandingsreactie met overlappende randvoorwaarden van de testopstelling.

Literatuur

1] Beschermende anti-oxidatiebekledingen voor hete-gaspijpleidingsystemen en hun karakterisering met behulp van een hogesnelheidsoven, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH ^OnSet10, p. 6 - 9