Советы и рекомендации

Исследование влияния геометрии тигля на горение различных образцов сажи

Методы термогравиметрии (ТГА) особенно хорошо подходят для исследования процессов горения.

Они позволяют быстро сделать выводы о термической стабильности преимущественно твердого топлива, а также о температуре реакции и кинетике горения. Кроме того, можно количественно определить потерю массы во время реакции горения и содержание несгораемой минеральной золы. В отличие от других реакций, таких как разложение или выделение влаги или растворителей, горение - это твердо-газовая реакция. Поэтому необходимо не только поддерживать постоянными все обычные параметры, такие как масса образца, скорость нагрева и расход продувочного газа, но и влиять на результаты измерений: поверхность образца, концентрация кислорода и геометрия тигля - все эти факторы могут ограничивать доступ реакционного газа к твердому образцу.

Для решения этой проблемы была проведена серия измерений на сайте NETZSCH STA с использованием различных геометрий тиглей при одинаковых условиях испытания.

Слева направо представлены тигли с Al2O3: накладная пластина, короткий ДТА, стандартный ДТА, проколотый ДТА, мини-ДТА. — Рис. 1. Ассортимент тиглей Al2O3 (слева направо): накладная пластина, короткий тигель ДТА, стандартный тигель ДТА, проколотый тигель ДТА, мини тигель ДТА

Прокаленный тигель DTA для термогравиметрического анализа с отверстиями для лучшего доступа газа, повышающими эффективность сжигания. — Рис. 2. Прокаленный тигель

Тигли ДТА различных форм и размеров, показанные спереди и сверху, для термогравиметрического анализа. — Рис. 3. Ассортимент тиглей, вид спереди (вверху), вид сверху (внизу)

Различные тигли показаны на рисунках 1 и 3; среди них также есть пробивной тигель ДТА, который показан на рисунке 2 в масштабе enlarged [1].

Исследуемые образцы сажи представляют собой различные стандартные образцы, такие как NIST 2975, Printex 90, активированный уголь и угольные шарики. Они имеют диаметр примерно от 1 мм до 2 мм и неорганическую структуру. Средний размер частиц остальных образцов находится в пределах от 20 до 50 нм.

Результат: Для исследования сажи NIST 2975 использовались тигли, представленные на рисунке 1. Зависимость между диаметром тигля и степенью заполнения образцов (при одинаковой массе образца) представлена на рисунке 3 и в таблице 1.

Размеры тиглей, показанных на рисунке 1

Размеры	Накладная пластина	Короткий тигель ДТА	Тигель ДТА	Тигель ДТА, с проколом	Мини DTA*
Ø внешний	10	8	8	8	5
Ø внутренний	10	6	6	6	4
Высота	0	3	12	12

* только для сравнения; этот тигель не входит в ассортимент продукции NETZSCH

При использовании кислорода в качестве продувочного газа различия между разными геометриями тиглей small уже можно обнаружить в отношении температуры горения и скорости горения (DTG) (рис. 4). Однако если концентрация кислорода в продувочном газе снижается до 20% (рис. 5) или 5% (рис. 6), геометрия тигля играет все более важную роль. Очевидно, что проколотый тигель ДТА и накладная пластина обеспечивают лучший доступ кислорода реакционного газа к образцу. Однако чем хуже доступ реакционного газа к твердому образцу, тем больше тенденция к смещению реакции к более высоким температурам и тем ниже скорость реакции (DTG). При соотношении продувочного газа азота и кислорода 95:5 проколотый тигель ДТА почти так же "быстр", как и накладная пластина. По поведению реакции прокалываемый тигель ДТА (рис. 2) и короткий тигель ДТА наиболее близки к накладной пластине, при этом работа с образцами для этих двух типов тиглей значительно проще, чем для накладной пластины.

График анализа ТГА-ДТА для образца NIST 2975, иллюстрирующий температуру сгорания и скорость реакции при использовании 100% кислорода. — Рис. 4. Результаты ТГА-ДТА для образца NIST 2975 (100% O2)

График ТГА-ДТГ, отображающий результаты сгорания образца NIST 2975 при 20% O2, иллюстрирующий изменения температуры и скорости реакции. — Рис. 5. Результаты ТГА-ДТГ для образца NIST 2975 (20% O2)

Результаты ТГА-ДТГ для образца NIST 2975 при 5% O2, показывающие температуру и скорость горения для различных геометрий тигля. — Рис. 6. Результаты ТГА-ДТГ для образца NIST 2975 (5% O2)

График, иллюстрирующий зависимость между температурой сжигания и содержанием кислорода в продувочном газе, для различных типов тиглей. — Рис. 7. Результаты в зависимости от содержания кислорода в продувочном газе

Сравнение результатов сжигания четырех образцов сажи (NIST 2975, Printex 90, активированный уголь, шарики) с помощью ТГА-анализа. — Рис. 8. Сравнение четырех различных образцов сажи (ТГА, короткий тигель ДТА)

Сравнение результатов DTG для активированного угля, NIST 2975, Printex 90 и угольных шариков в разных температурных диапазонах. — Рис. 9. Сравнение четырех различных образцов сажи (DTG, короткий тигель DTA)

Зависимость результатов от содержания кислорода в продувочном газе показана на рисунке 7.

Сравнение различных типов сажи показывает значительные различия между всеми определяемыми характеристиками, такими как термическая стабильность, температура сгорания, скорость сгорания и остаточная масса (рис. 8 и 9).

Заключение:
Описанные факторы влияния важны для любой оценки и интерпретации результатов измерений. Однако они практически необходимы для выводов о кинетике горения. Это связано с тем, что целью таких оценок должно быть описание реакции горения как таковой, а не сочетание реакции горения с накладывающимися на нее граничными условиями испытательной установки.

Литература

1] Защитные антиокислительные покрытия для систем трубопроводов горячего газа и их характеристика с помощью высокоскоростной печи, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH ^OnSet10, p. 6 - 9