نصائح وحيل

تحقيقات في تأثير هندسة البوتقة على احتراق عينات مختلفة من أسود الكربون الأسود

تُعد طرق قياس الثقل الحراري (TGA) مناسبة بشكل خاص للتحقيق في عمليات الاحتراق.

وهي تسمح باستنتاجات سريعة فيما يتعلق بالاستقرار الحراري للوقود الصلب في الغالب، وكذلك درجة حرارة التفاعل وحركية الاحتراق. وعلاوة على ذلك، يمكن قياس كل من فقدان الكتلة أثناء تفاعل الاحتراق ومحتوى الرماد المعدني غير القابل للاحتراق. وخلافًا للتفاعلات الأخرى مثل التحلل أو إطلاق الرطوبة أو المذيبات، فإن الاحتراق هو تفاعل غاز صلب-غاز. ولذلك، لا يجب فقط الحفاظ على ثبات جميع المعلمات المعتادة مثل كتلة العينة ومعدل التسخين وتدفق غاز التطهير فحسب، بل تتأثر نتائج القياس أيضًا بسطح العينة وتركيز الأكسجين وهندسة البوتقة، وكلها يمكن أن تحد من وصول غاز التفاعل إلى العينة الصلبة.

ولمتابعة هذه المسألة، تم إجراء سلسلة من القياسات باستخدام NETZSCH STA باستخدام هندسة بوتقة مختلفة في ظل ظروف اختبار متطابقة.

بوتقات متنوعة من Al2O3 Al2O3 معروضة من اليسار إلى اليمين: صفيحة انزلاقية، DTA قصيرة، DTA قياسية، DTA مثقوبة، DTA بوتقات DTA صغيرة. — الشكل 1. تشكيلة بوتقة Al2O3 (من اليسار إلى اليمين): صفيحة انزلاقية، بوتقة DTA قصيرة، بوتقة DTA قياسية، بوتقة DTA مثقوبة، بوتقة DTA صغيرة، بوتقة DTA

بوتقة DTA مثقوبة لتحليل قياس الثقل الحراري، تتميز بفتحات لتحسين وصول الغاز، مما يعزز كفاءة الاحتراق. — الشكل 2. بوتقة مثقوبة

بوتقات DTA المتنوعة بأشكال وأحجام مختلفة، معروضة من المناظر الأمامية والعلوية لتطبيقات التحليل بالحرارة والوزن الثقيل. — الشكل 3. تشكيلة البوتقة، المنظر الأمامي (بالأعلى)، والمنظر العلوي (بالأسفل)

وتظهر البوتقات المختلفة في الشكلين 1 و3؛ ومن بينها أيضًا بوتقة DTA المثقوبة التي تظهر على مقياسlargeد في الشكل 2 [1].

العينات السوداء الكربونية التي تم فحصها هي عينات قياسية مختلفة مثل NIST 2975، وبرنتكس 90، والكربون المنشط وكرات الكربون. يتراوح قطرها من 1 مم إلى 2 مم تقريبًا وبنية غير عضوية. يتراوح متوسط حجم الجسيمات للعينات المتبقية بين 20 نانومتر و50 نانومتر.

النتيجة: بالنسبة لفحص أسود الكربون NIST 2975، تم استخدام أنواع البوتقات المعروضة في الشكل 1. يمكن رؤية العلاقات بين قطر البوتقة ومستوى ملء العينات (لنفس كتلة العينة) في الشكل 3 والجدول 1.

أبعاد البوتقات الموضحة في الشكل 1

الأبعاد	صفيحة انزلاقية	بوتقة DTA قصيرة	بوتقة DTA	بوتقة DTA، مثقوبة	بوتقة DTA صغيرة*
قطر خارجي	10	8	8	8	5
Ø داخلي	10	6	6	6	4
الارتفاع	0	3	12	12

* للمقارنة فقط؛ هذه البوتقة ليست جزءًا من تشكيلة منتجات البوتقة NETZSCH

عند استخدام الأكسجين كغاز للتطهير، يمكن بالفعل العثور على small الاختلافات بين مختلف الأشكال الهندسية للبوتقة فيما يتعلق بدرجة حرارة الاحتراق وفيما يتعلق بمعدل الاحتراق (DTG) (الشكل 4). ومع ذلك، إذا تم تقليل تركيز الأكسجين في غاز التطهير إلى 20% (الشكل 5) أو 5% (الشكل 6)، يبدو أن هندسة البوتقة تلعب دورًا متزايد الأهمية. من الواضح أن بوتقة DTA المثقوبة والصفيحة المنزلقة، تسمح بوصول أفضل لأكسجين غاز التفاعل إلى العينة. ومع ذلك، كلما كان وصول غاز التفاعل إلى العينة الصلبة أضعف، زاد ميل التفاعل إلى الانتقال إلى درجات حرارة أعلى وانخفض معدل التفاعل (DTG). عند نسبة غاز التطهير من النيتروجين إلى الأكسجين 95:5، تكون بوتقة DTA المثقوبة "سريعة" تقريبًا مثل اللوح المنزلق. فيما يتعلق بسلوك التفاعل، تأتي بوتقة DTA المثقوبة (الشكل 2) وبوتقة DTA القصيرة الأقرب إلى اللوح المثبت على اللوح المنزلق، حيث تكون معالجة العينة لهذين النوعين من البوتقات أسهل بكثير من اللوح المثبت على اللوح المنزلق.

رسم بياني لتحليل TGA-DTA لعينة NIST 2975 يوضح درجة حرارة الاحتراق ومعدلات التفاعل مع أكسجين بنسبة 100%. — الشكل 4. نتائج TGA-DTA لعينة NIST 2975 (100٪ O2)

رسم بياني ل TGA-DTG يعرض نتائج الاحتراق لعينة NIST 2975 عند 20% من الأكسجين، ويوضح تغيرات درجة الحرارة ومعدل التفاعل. — الشكل 5. نتائج TGA-DTG لعينة NIST 2975 (20٪ O2)

نتائج TGA-DTG لعينة NIST 2975 عند 5% من الأكسجين (O2)، والتي توضح درجة حرارة الاحتراق ومعدل الاحتراق لمختلف الأشكال الهندسية للبوتقة. — الشكل 6. نتائج TGA-DTG لعينة NIST 2975 (5٪ O2)

رسم بياني يوضح العلاقة بين درجة حرارة الاحتراق ومحتوى الأكسجين في غاز التطهير، مع تسليط الضوء على أنواع مختلفة من البوتقات. — الشكل 7. النتائج كدالة لمحتوى الأكسجين في غاز التطهير

مقارنة نتائج الاحتراق لأربع عينات من الكربون الأسود (NIST 2975، برنتكس 90، الكربون المنشط، الكرات) باستخدام تحليل TGA. — الشكل 8. مقارنة بين عينات الكربون الأسود الأربعة المختلفة (TGA، بوتقة DTA القصيرة)

مقارنة نتائج DTG للكربون المنشط، وNIST 2975، وبرنتكس 90، وكرات الكربون عبر نطاقات درجات الحرارة. — الشكل 9. مقارنة بين العينات الأربع المختلفة من أسود الكربون (DTG، بوتقة DTA القصيرة)

ويوضح الشكل 7 اعتماد النتائج على محتوى الأكسجين في غاز التطهير.

تُظهر المقارنة بين الأنواع المختلفة من أسود الكربون اختلافات كبيرة بين جميع القيم المميزة التي سيتم تحديدها مثل الثبات الحراري ودرجة حرارة الاحتراق ومعدل الاحتراق والكتلة المتبقية (الشكلان 8 و9).

الخلاصة:
العوامل المؤثرة الموصوفة ستكون مهمة لأي نوع من التقييم وتفسير نتائج القياس. ومع ذلك، فهي ضرورية تقريبًا لاستخلاص استنتاجات حول حركية الاحتراق. وذلك لأن الهدف من مثل هذه التقييمات يجب أن يكون وصف تفاعل الاحتراق في حد ذاته، وليس مزيجًا من تفاعل الاحتراق مع الظروف الحدودية المتداخلة من إعداد الاختبار.

المؤلفات

1] طلاءات واقية مضادة للأكسدة لأنظمة أنابيب الغاز الساخن وتوصيفها عن طريق فرن عالي السرعة، توماس هوتش وآخرون، NETZSCH ^OnSet10، ص 6 - 9