Tippek és trükkök
A tégely geometriájának a különböző szénfekete minták égésére gyakorolt hatásának vizsgálata
A termogravimetria (TGA) módszerei különösen alkalmasak az égési folyamatok vizsgálatára.
Ezek gyors következtetéseket tesznek lehetővé a többnyire szilárd tüzelőanyag HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitására, valamint a reakcióhőmérsékletre és az égés kinetikájára vonatkozóan. Továbbá mind az égési reakció során fellépő tömegveszteség, mind az éghetetlen ásványi hamu mennyisége számszerűsíthető. Más reakciókkal ellentétben, mint például a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás vagy a nedvesség vagy oldószerek felszabadulása, az égés egy szilárd-gáz reakció. Ezért nemcsak az összes szokásos paramétert, mint például a minta tömegét, a fűtési sebességet és a tisztítógáz áramlását kell állandóan tartani, hanem a mérési eredményeket a minta felülete, az oxigénkoncentráció és a tégely geometriája is befolyásolja, amelyek mind korlátozhatják a reakciógáz hozzáférését a szilárd mintához.
E kérdés vizsgálatára egy méréssorozatot végeztünk a NETZSCH STA segítségével különböző tégelygeometriák alkalmazásával, egyébként azonos vizsgálati körülmények között.
A különböző tégelyek az 1. és 3. ábrán láthatók; ezek között van egy lyukacsos DTA-tégely is, amely a 2. ábrán nagyított méretarányban látható [1].
A vizsgált SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom minták különböző szabványos minták, mint például a NIST 2975, Printex 90, aktív szén és széngolyók. Ezek átmérője körülbelül 1 mm és 2 mm között van, és szervetlen szerkezetűek. A többi minta átlagos részecskemérete 20 nm és 50 nm között van feltüntetve.
Eredmény: A NIST 2975 szénkorom vizsgálatához az 1. ábrán bemutatott tégelytípusokat alkalmaztuk. A tégely átmérője és a minták töltöttségi szintje közötti összefüggések (azonos mintatömeg esetén) a 3. ábrán és az 1. táblázatban láthatók.
Az 1. ábrán látható tégelyek méretei
| Méretek | Felcsúsztatható lemez | Rövid DTA tégely | DTA tégely | DTA tégely, lyukacsos | Mini DTA* |
| Ø külső | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø belső | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| Magasság | 0 | 3 | 12 | 12 |
* csak összehasonlításképpen; ez a tégely nem része a NETZSCH tégely termékválasztékának
Ha oxigént használnak öblítőgázként, a small már az égési hőmérséklet és az égési sebesség (DTG) tekintetében is különbségek tapasztalhatók a különböző tégelygeometriák között (4. ábra). Ha azonban az oxigén koncentrációját az öblítőgázban 20%-ra (5. ábra) vagy 5%-ra (6. ábra) csökkentjük, a tégelygeometria egyre fontosabb szerepet játszik. A lyukacsos DTA-tégely és a felcsúsztatható lemez nyilvánvalóan lehetővé teszi a reakciógáz oxigénjének jobb hozzáférését a mintához. Minél rosszabb azonban a reakciógáz hozzáférése a szilárd mintához, annál inkább hajlamos a reakció magasabb hőmérsékletre tolódni, és annál kisebb a reakciósebesség (DTG). 95:5 nitrogén-oxigén öblítőgáz arány mellett a lyukacsos DTA-tégely majdnem olyan "gyors", mint a csúszólemez. A reakció viselkedését tekintve a lyukacsos DTA-tégely (2. ábra) és a rövid DTA-tégely áll a legközelebb a felcsúsztatható tégelyhez, aminek következtében a minta kezelése e két tégelytípus esetében lényegesen egyszerűbb, mint a felcsúsztatható tégely esetében.
Az eredmények függését az öblítőgáz oxigéntartalmától a 7. ábra szemlélteti.
A különböző koromtípusok összehasonlítása jelentős különbségeket mutat az összes meghatározandó jellemző érték, így a HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitás, az égési hőmérséklet, az égési sebesség és a maradék tömeg tekintetében (8. és 9. ábra).
Következtetés:
A leírt befolyásoló tényezők fontosak lennének a mérési eredmények bármiféle kiértékelése és értelmezése szempontjából. Az égéskinetikára vonatkozó következtetések levonásához azonban gyakorlatilag elengedhetetlenek. Az ilyen értékelések célja ugyanis az égési reakció önmagában való leírása kell, hogy legyen, nem pedig az égési reakció és a vizsgálati elrendezésből származó, egymást átfedő peremfeltételek kombinációja.
Irodalom
1] Védő OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációgátló bevonatok forró gázcsőrendszerekhez és jellemzésük nagysebességű kemencével, Thomas Hutsch et.al., NETZSCH OnSet10, 6-9. o