팁 및 유용한 정보
다양한 카본 블랙 샘플의 연소에 대한 도가니 형상의 영향에 대한 조사
열 중량 측정(TGA) 방법은 특히 연소 과정을 조사하는 데 적합합니다.
이를 통해 대부분 고체 연료의 열 안정성과 반응 온도 및 연소 동역학에 관한 신속한 결론을 내릴 수 있습니다. 또한 연소 반응 중 질량 손실과 불연성 광물회 함량을 모두 정량화할 수 있습니다. 분해나 습기 또는 용매의 방출과 같은 다른 반응과 달리 연소는 고체 가스 반응입니다. 따라서 시료 질량, 가열 속도 및 퍼지 가스 흐름과 같은 모든 일반적인 파라미터를 일정하게 유지해야 할 뿐만 아니라 측정 결과는 시료 표면, 산소 농도 및 도가니 형상에 의해 영향을 받으며, 이 모든 것이 반응 가스에 의한 고체 시료에 대한 접근을 제한할 수 있습니다.
이 문제를 해결하기 위해 동일한 테스트 조건에서 서로 다른 도가니 형상을 사용하여 NETZSCH STA로 일련의 측정을 수행했습니다.
그림 1과 3에 다양한 도가니가 표시되어 있으며, 그중에는 그림 2 [1]의 확대된 스케일로 표시된 피어싱된 DTA 도가니도 있습니다.
조사된 카본 블랙 샘플은 NIST 2975, Printex 90, 활성탄 및 카본 볼과 같은 다양한 표준 샘플입니다. 이들은 직경이 약 1mm에서 2mm이고 무기물 구조입니다. 나머지 샘플의 평균 입자 크기는 20nm에서 50nm 사이로 표시되어 있습니다.
결과: 카본 블랙 NIST 2975의 조사를 위해 그림 1에 제시된 도가니 유형이 사용되었습니다. 도가니 직경과 시료의 충전 수준(동일한 시료 질량에 대한) 사이의 관계는 그림 3과 표 1에서 확인할 수 있습니다.
그림 1에 표시된 도가니의 치수
| 치수 | 슬립온 플레이트 | 짧은 DTA 도가니 | DTA 도가니 | DTA 도가니, 피어싱 | 미니 DTA* |
| Ø 외부 | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø 내부 | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
| 높이 | 0 | 3 | 12 | 12 |
* 비교용으로만 제공되며, 이 도가니는 NETZSCH 도가니 제품군에 포함되지 않습니다
산소를 퍼지 가스로 사용하는 경우, small 연소 온도 및 연소 속도(DTG)와 관련하여 다양한 도가니 형상 간의 차이를 이미 발견할 수 있습니다(그림 4). 그러나 퍼지 가스의 산소 농도가 20%(그림 5) 또는 5%(그림 6)로 감소하면 도가니 형상이 점점 더 중요한 역할을 하는 것으로 보입니다. 피어싱된 DTA 도가니와 슬립온 플레이트는 분명히 반응 기체 산소가 시료에 더 잘 접근할 수 있도록 해줍니다. 그러나 고체 시료에 대한 반응 가스의 접근성이 떨어질수록 반응이 더 높은 온도로 이동하는 경향이 커지고 반응 속도(DTG)가 낮아집니다. 질소 대 산소 퍼지 가스 비율이 95:5인 경우, 피어싱된 DTA 도가니는 슬립온 플레이트만큼이나 "빠른" 반응 속도를 보입니다. 반응 거동과 관련하여 피어싱 DTA 도가니(그림 2)와 짧은 DTA 도가니는 슬립온 플레이트에 가장 가깝기 때문에 이 두 도가니 유형의 샘플 취급은 슬립온 플레이트보다 훨씬 쉽습니다.
퍼지 가스의 산소 함량에 대한 결과의 의존성은 그림 7에 나와 있습니다.
다양한 유형의 카본 블랙을 비교하면 열 안정성, 연소 온도, 연소 속도 및 잔류 질량과 같이 측정해야 하는 모든 특성 값에서 상당한 차이가 있음을 알 수 있습니다(그림 8 및 9).
결론:
설명한 영향 요인은 측정 결과의 모든 종류의 평가와 해석에 중요합니다. 그러나 연소 동역학에 대한 결론을 도출하는 데는 사실상 필수적입니다. 이러한 평가의 목적은 연소 반응 그 자체를 설명하는 것이지, 테스트 설정에서 연소 반응과 겹치는 경계 조건의 조합을 설명하는 것이 아니기 때문입니다.
문학
1] 고온 가스 배관 시스템용 보호 산화 방지 코팅 및 고속로를 통한 특성 분석, Thomas Hutsch 외, NETZSCH OnSet10, p. 6 - 9